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本文采用Na和CS2为起始原料经过多步反应，得到化合物Ⅲ(H10S4O3C17)，化合物Ⅲ(H10S4O3C17)与NiCl2.6H2O反应后，然后分别与FeCp2.Bu4NBr得到产物Ⅳ(H40C52Fe2NiO4S8)，Ⅴ(H92C64N2NiO4S8)。化合物Ⅲ(H10S4O3C17)与NiCl2.6H2O反应后在碘的氧化下，然后分别与FeCp2.Bu4NBr得到产物Ⅵ(H27.58C39.58Fe0.758NiO4S8)，Ⅶ(H29C36N0.25NiO4S8)。通过EA、ICP测化合物的元素组成。IR、1HNMR、UV对四种化合物的结构进行了表征。通过质谱可以检测到四种化合物分子量，从而证明四种化合物的存在。用循环伏安法和变温四探针法对其电学性质进行了研究。