4,4’-二羟基二苯硫醚是一种对称的芳香基硫化物,是化工医药和材料合成的重要中间体。在医药合成方面,包括抗关节炎药物、抗癌药物、免疫抑制剂等。在合成材料方面,包括环氧树脂材料、电致变色材料、光子晶体结构彩色材料、光引发剂等。此外,4,4’-二羟基二苯硫醚还可以调控聚L-乳酸的结晶能力进而改善其性能。鉴于4,4’-二羟基二苯硫醚如此广阔的应用前景,开展4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺的研究和工业化生产具有重大意义。本文以苯酚、二氯化硫为主要原料、以溴化钾为催化剂开展了4,4’-二羟基二苯硫醚制备工艺研究,主要研究工作及结论如下:1、通过预实验确定出了以苯酚、二氯化硫为原料的合成4,4’-二羟基二苯硫醚的可行性,建立了高效液相色谱和气相色谱联合检测反应液成分的方法,并经核磁共振氢谱和红外吸收光谱确认产物结构。2、通过单因素实验对合成工艺条件进行初步优化,考察了苯酚与二氯化硫的摩尔比、溶剂种类、溶剂总量、混合溶剂质量比、反应温度,反应时间、溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比等因素对反应收率的影响,获得了较优的合成工艺条件为:苯酚与二氯化硫摩尔比为2:1.1,催化剂溴化钾用量为0.06%,反应温度包括滴加温度和保温温度,分别为10℃、30℃,反应时间包括滴加时间和保温时间,分别为1.5 h、2 h,溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂且质量比为5:1,溶剂总量为42 g,混合溶剂分两部分加入到反应体系中,一部分溶解苯酚,另一部分溶解二氯化硫,溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比为4:3,该条件下反应收率为71.28%。3、采用响应面分析法研究了原料摩尔比、催化剂量、环己烷与乙酸乙酯质量比、滴加温度对4,4’-二羟基二苯硫醚收率的影响,实验结果表明影响4,4’-二羟基二苯硫醚收率因素的大小排列为:原料摩尔比>环己烷与乙酸乙酯质量比>催化剂量>滴加温度;响应面法优化后的最佳合成工艺条件为:原料摩尔比为2:1.1,催化剂量为0.06%、环己烷与乙酸乙酯质量比为3:1,滴加温度为10℃,该条件下4,4’-二羟基二苯硫醚收率为76.91%;通过三次验证试验,得到4,4’-二羟基二苯硫醚的平均收率为76.89%,接近于预测值76.91%,这证实了响应面模型是可行的。4、选择甲苯、甲苯与甲醇、甲苯与乙酸乙酯、氯苯、水为4,4’-二羟基二苯硫醚重结晶的溶剂或混合溶剂,实验结果确定了甲苯为最佳溶剂,重结晶后产品的纯度可达96%以上、收率为62.73%,熔程为152-154℃,重结晶后晶型保持针状形态。