本论文研究了二茂铁(Fe(C<,5>H<,5>)<,2>)在超临界二氧化碳(CO<,2>)体系中的分解行为。我们以2.00g二茂铁和8.0g二氧化碳为原料，在400℃加热800分钟，成功制备了Fe<,3>O<,4>/a-C核壳结构复合纳米线，整个纳米线的直径约100nm，其中非晶碳纳米管层厚度约30nm，连续填充在碳纳米管中的Fe<,3>O<,4>纳米线直径约40nm；以0.25g二茂铁和6.0g二氧化碳为原料，在450℃加手热600分钟，成功制备了Fe<,3>O<,4>/a-C核壳结构分叉复合纳米线，纳米线直径约40nm，其中非晶碳纳米管层厚度约6-7nm。这种分叉纳米线可以在空间排列成规整的三维立体结构。由于碳纳米管的包裹保护作用，纳米线中的Fe<,3>O<,4>在空气中的稳定性大为提高，这使得这种产物的用途比常规的Fe<,3>O<,4>纳米材料使用范围更为广泛。通过改变反应物的量、配比和反应时长等条件，可以在一定范围内调节纳米结构的形貌、长度和结晶程度。另外，这种核壳结构纳米线中心的Fe<,3>O<,4>可以用酸溶去，从而获得非晶碳纳米管和分叉的非晶碳纳米管。我们也探讨了这种Fe<,3>O<,4>/a-C核壳结构纳米线的生长机理。 在合成了Fe<,3>O<,4>/a-C核壳结构纳米线的基础上，为了进一步理解纳米尺度下的化学反应机理，我们研究了四氧化三铁纳米线在非晶碳纳米管中的还原反应。包裹在非晶碳纳米管中的四氧化三铁纳米线在低于570℃的温度下被还原为单质铁，而非晶碳纳米管则在这个过程晶化，最终的固体产物为包裹在碳纳米管中的Fe纳米粒子。对反应的气体产物的分析表明，虽然在非晶碳纳米管中含有占质量百分比5％的氢元素，并且氢可以在400℃时以H<,2>的形式释放出来，但是它们并没有参与到还原反应中，起还原作用的是非晶碳管中的碳而不是氢。这与宏观体系下Fe<,3>O<,4>可以在相当低的温度下被氢气还原不同。研究显示，H<,2>等气体不容易穿过碳纳米管反应器的器壁从而参与反应。这为研究局域体系下的化学反应提供了信息，并对设计纳米反应器和合成新型纳米材料有所帮助。