沙柳制备微晶纤维素的工艺研究

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沙柳是我国沙漠地区广为种植的沙生灌木之一,是一种可再生生物质资源。另外,沙柳是速生灌木,必须定期平茬复壮才能够保证其旺盛的生长。平茬后,枝条的蓄积量很大。目前,沙柳的利用研究主要有:作为刨花板、纤维板以及造纸的原料;或者通过热化学作用将沙柳枝条液化,代替石化资源。但对利用沙柳来制备纤维素类产物的研究相对来说还是比较少的。微晶纤维素是天然纤维素降解得到的功能性纤维高分子材料,具有无毒、无害,环境友好的特点,已广泛应用于食品、药品、化工及材料等领域,市场前景巨大。本文利用农林废弃物沙柳作为原料,建立了一条从沙柳制备微晶纤维素的工艺路线,可以有效的利用沙柳资源,带动沙漠地域的经济的发展,促进人们种植沙柳的积极性,防风固沙,改善沙漠地域的生态系统。本文主要研究了沙柳微晶纤维素的制备工艺,通过探讨沙柳酸催化乙醇法预处理工艺、沙柳粗纤维素精制工艺以及沙柳精制纤维素水解工艺,优化了微晶纤维素的制备过程,然后对微晶纤维素的理化性能进行了表征,为其应用奠定了基础。首先,对沙柳木粉的化学组成进行了分析测定,其结果如下:灰分含量为4.528%,苯醇抽出物为2.49%,纤维素含量为36.95%,综合纤维素含量为71.92%,木质素含量为24.77%。接着,采用单因素和正交试验设计研究方法,对影响沙柳酸催化乙醇法预处理工艺的相关因素进行了研究和探索,优化的预处理工艺条件为:蒸煮温度为206℃、保温时间为55min、乙醇浓度为45%、液固比为10:1、乙酸浓度为1.3%。在此条件下,得到纤维素粗品纯度为67.21%,收率为48.14%。然后,采用低污染的亚氯酸钠-碱性过氧化氢两段处理工艺对沙柳粗纤维素进行处理,并且采用单因素试验法优化了各段处理工艺条件:(1)亚氯酸钠精制的较佳工艺条件为:处理温度为75℃,亚氯酸钠浓度为11g/L,处理时间为60min,在此条件下一段精制沙柳纤维素的含量为80.84%,收率为80.23%;(2)碱性过氧化氢精制的较佳工艺条件为:反应温度为70℃,处理时间为70min,过氧化氢含量为2%,氢氧化钠含量为4%,在此条件下二段精制沙柳纤维素的含量为92.67%,收率为78.23%。同时,采用单因素和正交试验法对沙柳精制纤维素水解工艺过程进行了探索,得到较佳的工艺条件为:盐酸浓度为12%,水解温度为70℃,水解时间为50min。在此条件下沙柳微晶纤维素的收率为85.41%,聚合度DP为145.29。最后,对自制的沙柳微晶纤维素的理化性能进行了测试表征,并与市售柱层析微晶纤维素和药用辅料微晶纤维素进行了比较。结果显示,自制沙柳微晶纤维素的理化性能指标分别为:纤维素含量为99.86%、pH值为5.8、灰分为0.1877%,白度为89.3%,聚合度为145.29,结晶度为69.80%,粒度为19.83μm,这些指标符合药用辅料微晶纤维素的要求。红外分析表明酸水解不影响微晶纤维素的分子结构。扫描电镜结果显示,沙柳微晶纤维素为棒状,表面粗糙,有小孔。热重分析表明沙柳微晶纤维素具有较好的热稳定性,完全降解温度为358℃,失重速率最快的相应温度为329℃,失重率为82.83%。
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