等级孔β分子筛的制备

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微孔分子筛由于其独特的拓扑结构、良好的热及水热稳定性和优良的催化活性,在工业上有广泛应用。然而,在将微孔分子筛应用到大分子及液相反应为主的精细化工等行业中时,由于其孔道狭窄、扩散阻力较大,越来越不能满足反应的需要。为了扩大微孔分子筛的应用范围,等级孔分子筛得到研发。等级孔分子筛是一种同时具有介孔和微孔孔道的分子筛。其兼有微孔分子筛的高活性稳定性和介孔尺寸通畅的传质孔道,在一些有大分子参加的多相催化和吸附分离等领域具有很好的应用前景。本论文以p分子筛为基础,对几种介孔模板剂进行筛选,利用纳米炭黑和双酚A环氧树脂作为介孔模板成功合成了等级孔p分子筛,并考察了合成分子筛的传质性得到如下结论:1.分别对蔗糖、淀粉、活性炭、纳米炭黑、硅胶和双酚A环氧树脂作为等级孔p分子筛的介孔模板剂进行筛选。发现纳米炭黑和双酚A环氧树脂是有效的等级孔p分子筛介孔硬模板剂。2.以廉价的Printex U纳米炭黑为介孔模板,可以合成等级孔p分子筛。合成的等级孔p分子筛内形成的介孔与纳米炭黑颗粒的形貌一致。研究还发现,采用真空浸渍实现纳米炭黑与分子筛母液的混合可有效减少相分离的产生,所得孔道结构更为丰富。3.使用双酚A环氧树脂为介孔模板,可以两步法合成出等级孔p分子筛,即首先制备出SiO2-Al2O3/树脂材料复合材料,然后晶化时实现环氧树脂与分子筛晶体的共生,焙烧后在晶粒内留下柱状孔道,且与分子筛晶粒外部连通。并且较为系统地讨论了制备条件如碱度,晶化时间及水量等对等级孔p分子筛相对结晶度和介孔结构的影响。4.以甲苯分子作为探针分子,考察等级孔p分子筛传质性能。实验发现具有介孔结构的p分子筛较常规p分子筛,传质性能具有明显提高;并且以双酚A环氧树脂为介孔模板所合成的更为明显。
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