基质辅助激光解析/电离质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,MALDI-MS）是近年发展起来的一种新型的软电离生物质谱,具有灵敏度高、准确率高及分辨率高等特点。由于该质谱分析方法优势明显,早期MALDI-MS主要被用于分析质量数较大的物质,但随着MALDI基质的不断发展,其在低分子量物质分析方面同样受到了青睐。金属有机骨架化合物（metal-organic frameworks,MOFs）是一类由有机小分子配体和金属中心离子或团簇通过金属-配体之间的配位键自组装形成的具有分子内孔隙的新型有机-无机杂化材料,也是近二十年来在配位化学领域发展比较迅速,关注度比较高的新材料。由于它拥有无限的、均一的3-D拓扑结构,所以与传统的无机多孔材料相比,MOFs材料具有比表面积大、孔隙率高、结构多样性等优良性质,此外它自身具有的可变的功能基团和不饱和金属位点同样受到关注。本文利用MOFs可变功能基团和不饱和金属位点的性质,重点研究了MIL-101（Cr）和MIL-101（Fe）作为基质及富集材料在MALDI-MS检测槲皮素和磷酸化肽分析中的应用。具体研究内容如下:MIL-101（Cr）作为MALDI-MS固体基质灵敏的检测槲皮素由具有不饱和金属配位点的Cr3+作为金属中心,具有π共轭结构和紫外-可见光吸收性质的对苯二甲酸作为配体合成的金属有机骨架化合物MIL-101（Cr）,其对MALDI激光能量有强吸收,且活化的MIL-101（Cr）具有路易斯酸性。基于上述性质,我们选用MIL-101（Cr）作为MALDI-MS固体基质,实现了对黄酮类药物小分子的无背景干扰检测,据此我们建立了灵敏检测槲皮素的方法。在最优条件下,该方法在0.25-7.00μg/mL的范围内具有良好的线性关系,检出限为2.11 ng/mL（3σ/k）,将建立的方法用于槐花中槲皮素的加标检测,获得了较好的回收率。Fe₃O₄/MIL-101（Fe）复合材料用于磷酸化肽富集及MALDI-MS分析由于Fe₃O₄/MIL-101（Fe）复合材料表面富含大量的不饱和配位Fe3+,结合磷酸基团与Fe3+之间易于配位的性质,我们实现了复杂样品中磷酸化肽的选择性富集和高效分离。对于Fe₃O₄/MIL-101（Fe）复合材料,具有多孔结构的MIL-101（Fe）可实现对大分子物质的尺寸排阻,拥有磁性的Fe₃O₄纳米材料可实现高效的磁分离。通过对标准蛋白中磷酸化肽的富集分离分析,结果表明该复合材料可对低至8 fmol的磷酸化肽实现富集,其富集效率达到89.8%。而对于复杂样品体系,磷酸化肽与非磷酸化肽的浓度在1:1000时,同样可以实现磷酸化肽的高效分离。根据上述Fe₃O₄/MIL-101（Fe）复合材料优良的磷酸化肽富集性质,我们对罗非鱼卵蛋白中磷酸化肽进行富集分离分析,并成功鉴定出磷酸化肽及磷酸化位点,进一步表明该复合材料的实用性。