反相高效液相色谱(RP-HPLC)因其强大的分离分析能力而成为许多研究领域广泛采用的一种有效分离手段，如生物学、化学、毒物学、临床医学、食品卫生及环境科学等。该方法也是分析化学中发展最快，应用最广的方法之一，然而由于样品中待测组分含量低或其本身性质以及高效液相色谱检测器的限制，并非所有化合物都可直接用于色谱分析。因此，开发具有高灵敏度的检测方法具有重要意义。近年来，研究者利用荧光标记试剂与本身不发荧光的化合物(如脂肪胺、脂肪醇等)发生衍生化反应，转变为发射荧光的衍生物，从而可以进行荧光检测，大大提高了检测灵敏度。本论文主要设计合成了一种紫外和质谱双敏感的探针分子，并研究了该探针分子的光谱性质。通过优化衍生、色谱和质谱条件，建立了高效、灵敏的反相高效液相色谱方法，并应用于有意义的实际样品分析。具体工作如下：第一章：简述了高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用的研究进展和基本理论；介绍了化学衍生化；总结了广泛使用的衍生试剂。第二章：衍生试剂4-(4-甲基苯甲酸基)-三苯基溴化膦（MBATP）的设计合成及结构表征。第三章：利用4-(4-甲基苯甲酸基)-三苯基溴化膦（MBATP）作为柱前衍生标记试剂，用于脂肪胺的高效液相色谱分析，通过对衍生化条件的优化，建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法用于实际样品的测定。结果表明，建立的方法具有分离时间快、线性范围宽、重现性好、操作简单等特性，适用于实际样品的分析测定。第四章：利用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为荧光标记试剂，用于生物胺的高效液相色谱-质谱检测，通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化，建立了生物胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法应用于相关实际样品的测定，结果表明所建立的方法具有很大的可行性。第五章：立足于工业生产实际，在节约成本与提高产率的前提下，对苄基-2-萘基醚（BON）的合成条件进行了优化，取得了满意的结果。