Mn-Zn功率铁氧体掺杂改性及纳米Mn-Zn铁氧体粉体制备工艺研究

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采用氧化物陶瓷工艺制备Mn-Zn功率铁氧体。研究了预烧温度对Mn-Zn铁氧体预烧相及烧结显微结构的影响;研究了SiO2(纳米级)、CaCO3、Co2O3、CoO等添加剂掺杂对Mn-Zn功率铁氧体磁性能的和显微结构的影响。采用溶胶凝胶法制备了Mn-Zn铁氧体粉末,研究了焙烧温度和pH值对粉体制备的影响。研究结果表明:预烧温度对Mn-Zn铁氧体烧结相的显微结构和功率损耗影响较大,对于1340℃的烧结温度,最佳预烧温度为960℃,在此工艺条件下,可以获得晶粒尺寸细小且分布均匀的微观结构及低的功率损耗。适量的纳米SiO2(与CaCO3组合)掺杂能够改善烧结铁氧体的微观结构并显著降低功率损耗,纳米SiO2添加量应不大于0.005wt%,并且在不同的测试温度下,SiO2添加量有不同的最佳值。在较低温度(≤60℃)下,纳米SiO2的最佳添加量为0.0025wt%。当材料在较高温度(≥80℃)下,适宜的纳米SiO2添加量为0.005wt%。对Co2+和Co3+分别配合纳米级的SiO2和普通级的CaCO3掺杂改性的研究发现,适宜的Co/Fe2+比例有助于改善Mn-Zn功率铁氧体的起始磁导率和功率损耗。合适的Co3+、Co2+添加量分别为0.023%wt、0.016%wt,但添加过量的Co后,由于Co2+(?)Co3++e反应导致电子传递,将导致起始磁导率的降低和功率损耗的上升。焙烧温度和pH值是溶胶凝胶法制备Mn-Zn铁氧体粉末的重要参数。在过低的温度下(200℃左右)焙烧,得到的绝大多数是无定形物质;焙烧温度为300℃时,尖晶石相ZnFe2O4和Mn3O4开始出现;在400℃~500℃下焙烧时,出现完整的尖晶石相ZnFe2O4和Mn3O4;如果继续升温到600℃以上,出现新相Fe2O3。随着焙烧温度的升高,晶粒尺寸也逐渐增大。实验中最佳焙烧温度为500℃。溶胶凝胶成胶过程中的晶态物质形成以及焙烧后样品的平均晶粒尺寸跟pH值有关。pH过小(<3),则反应不完全,最后得到的干凝胶出现明显的分层现象;pH过大(>7),反应环境呈碱性,不利于溶胶中Mn2+离子的络合反应。实验结果表明,随着pH值的增大,晶粒尺寸减小,合适的pH值为7。
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