近年来,以四环素为代表的抗生素类物质对水体污染引起的环境行为及生态效应已经成为环境工作者最为关注的环境问题之一。Fenton技术可以在常温常压下降解大多数的有机污染物,且具有能耗低、环境友好等技术优势,但技术上存在的一些不足限制了其广泛的应用。Fenton催化体系中Fe³⁺向Fe²⁺转换速率的控制问题十分关键,基于光催化与Fenton氧化的组合技术可以使Fe³⁺/Fe²⁺有效的转换。此外,催化剂的结构形貌对其催化性能的影响显著。目前,生物模板法是无机材料制备领域中对材料形貌和结构控制最直接有效的方法,本论文以玉米秸秆为模板,制备了新型的催化材料,采用一系列表征手段分析了材料的组成、结构、形貌、电化学性质等,并以四环素为目标污染物,考察各材料的催化活性和稳定性。研究成果将为开发经济、高效的难降解有机废水处理技术提供理论依据和技术支持。以天然生物质-玉米秸秆为基础模板,利用生物模板法制备了新型玉米秸秆模板TiO₂（MST-TiO₂）。并将制备的MST-TiO₂光催化材料用于均相UV-Fenton体系催化氧化降解四环素。研究发现,秸秆模板控制了MST-TiO₂样品的结构和形貌,既形成了玉米秸秆的分级多孔结构,又限制了晶粒的生长,并且有少量碳元素掺杂到MST-TiO₂晶格中。在pH值为4.5,H₂O₂初始浓度为10 mmol/L,Fe²⁺/H₂O₂摩尔比为1:10,MST-TiO₂投加量为1.0 mg/L,四环素为50 mg/L的条件下,40 min后UV-Fenton降解四环素效率可达99%。UV/MST-TiO₂/H₂O₂体系中主要的活性自由基团为·OH,体系中生成的光生电子能够促进Fe³⁺向Fe²⁺的转化,并可提高Fenton反应的活性,同时Fe³⁺作为电子受体可以抑制光催化体系中光生电子-空穴对的复合,延长空穴的寿命。为了解决均相Fenton体系pH值适用范围窄、催化剂难以回收等问题,在MST-TiO₂的基础上,采用水热法合成了MST-TiO₂/Fe₃O₄多相UV-Fenton催化剂。研究表明,TiO₂与Fe₃O₄之间由于界面作用而形成了异质结,与纯Fe₃O₄相比,MST-TiO₂/Fe₃O₄复合催化剂样品中的Fe₃O₄的颗粒尺寸更小且具有更高的分散性,能够为催化反应提供更多活性位点,其中MST-TiO₂/Fe₃O₄（1:2）样品的异质结构较均匀。初始pH值对UV/MST-TiO₂/Fe₃O₄/H₂O₂体系降解四环素有一定的影响,主要是由于其决定了体系中的Fe³⁺/Fe²⁺循环、H₂O₂和·OH的存在形态以及TiO₂催化剂的表面电荷与光激发性能。利用响应曲面法获得了MST-TiO₂/Fe₃O₄催化UV-Fenton处理四环素的最佳反应条件:初始pH值为6.74,H₂O₂投加量为11.52mmol/L,催化剂投加量为0.38 g/L,反应时间为56.63 min时,四环素降解率为98.13%。此外,MST-TiO₂/Fe₃O₄复合催化剂性能稳定,循环使用5次后,对四环素的降解率仍在90%以上,且180 min后体系中溶出铁量为0.3 mg/L（重量比0.42%）。为了进一步提高MST-TiO₂/Fe₃O₄复合材料的UV-Fenton催化活性,以玉米秸秆为原料,合成了新型TiO₂/Fe₃O₄玉米秸秆碳骨架材料（MSTC-TiO₂/Fe₃O₄）。研究结果表明,Fe₃O₄和TiO₂成功的负载于玉米秸秆碳上,碳骨架不仅对Fe₃O₄和TiO₂的化学结构没产生任何影响,还抑制了纳米Fe₃O₄颗粒的团聚。当Fe₃O₄与TiO₂的摩尔比为5:1时催化效果最佳,在中性条件下,四环素在40 min内的去除率接近100%,矿化率也达到71.2%。在MSTC-TiO₂/Fe₃O₄催化UV-Fenton反应的动态试验中,当四环素进水浓度为50 mg/L、水力停留时间为120 min、初始pH值为4.5、H₂O₂投加量为10 mmol/L、紫外光光照强度为1.76².53 mW/cm²时,四环素出水浓度在5 mg/L以下,去除率可以达到90%以上。采用HPLC-MS/MS和GC-MS对MSTC-TiO₂/Fe₃O₄催化的UV-Fenton体系降解四环素的中间产物进行了研究,结果表明:所得中间产物主要是由于羟基自由基等氧化基团对四环素产生的羟基化反应和去甲基化作用而得到的,并提出了可能的降解途径。