本文分别以脱脂棉和杨木木粉为原料，采用化学处理与机械处理相结合的方法，成功制备出了棉花纤维素纳米纤维和木粉纤维素纳米纤维。化学处理分为三个部分：亚氯酸钠处理、氢氧化钾处理以及盐酸处理。机械处理有三种方法：研磨处理、超声波处理和高压均质处理。本文还通过真空抽滤的方法，以纤维素纳米纤维水悬浮液为原料，制备出了纤维素纳米纤维薄膜，并通过将薄膜浸渍在聚甲基丙烯酸甲酯溶液中的方法，成功制备出了纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料薄膜。此外，本研究初步尝试了采用热压复合法制备纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料。研究中采用了傅里叶红外分析、光学显微镜分析、场发射扫描电子显微镜分析、热机械分析、拉伸试验以及透光性试验等分析手段，得出了以下结论：1)亚氯酸钠处理和氢氧化钾处理能够分别去除木粉中的木质素和半纤维素，但是这两种处理方法对脱脂棉的影响很小。盐酸处理对木粉及脱脂棉的化学成分均未造成影响，而能起到减弱甚至消除纤维间氢键结合力的作用，为之后的机械处理提供有利条件。2)采用3次研磨处理制备的木粉纤维素纳米纤维相比于采用7次研磨处理制备的棉花纤维素纳米纤维，其纤维直径更小，且直径分布范围更窄。这说明以木粉为原料相比于以脱脂棉为原料，更容易制备出高长径比的纤维素纳米纤维。3)纤维素纳米纤维薄膜和纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料薄膜的性能与纤维素纳米纤维的形态有直接关系。即纤维素纳米纤维的直径越小，长径比越大，则纤维素纳米纤维薄膜及其纳米复合材料薄膜的拉伸性能和透光性能越好，热膨胀系数越低。4)纤维素纳米纤维的形态与制备过程中的机械处理方法有着密切联系。本研究表明，研磨次数在少于7次时，纤维素纳米纤维的直径随着研磨次数的增加而显著减小，对应的纤维素纳米纤维薄膜及其纳米复合材料薄膜的各方面性能也显著提高。当研磨次数大于7次时，继续增加研磨次数对于纤维素纳米纤维直径的减小起到的作用较小。5)在7次研磨处理的基础上进行超声处理或者高压均质处理能够进一步显著减小纤维素纳米纤维的直径，从而大幅度提升了纤维素纳米纤维薄膜及其纳米复合材料薄膜性能。如经过7次研磨加高压均质处理得到的纤维素纳米纤维的平均直径在100nm以下，对应的纤维素纳米纤维薄膜的拉伸弹性模量、拉伸强度、热膨胀系数以及透光率分别是：6058MPa、148.8MPa、16.72×10-6/k和82.1%，其与聚甲基丙烯酸甲酯复合后的纳米复合材料薄膜的拉伸弹性模量、拉伸强度、热膨胀系数以及透光率分别是3606MPa、92MPa、21.58×10-6/k和86.3%。6)提高纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料中纤维素纳米纤维含量能够提高纳米复合材料薄膜的拉伸性能和热膨胀性能，但是会造成透光率的下降。如含67.9%纤维素纳米纤维的纳米复合材料薄膜的拉伸弹性模量、拉伸强度、热膨胀系数以及透光率分别是：1866MPa、57.8MPa、23.73×10-6/K和89.2%，而含88.3%纤维素纳米纤维的纳米复合材料薄膜的拉伸弹性模量、拉伸强度、热膨胀系数以及透光率分别是：3545MPa、102.7MPa、20.26×10-6/K和84.4%。7)利用热压复合法制备的纤维素纳米纤维/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料薄膜的各方面性能均远低于利用浸渍法制备的纳米复合材料薄膜。