【摘 要】
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较为系统地对氧化锆的晶化过程进行了研究,当pH值小于7时,氢氧化锆沉淀不完全,实验选择pH值为8,分别用浸渍-结晶和共沉淀-结晶工艺添加B、P和W,在不同温度下焙烧制得ZrO2样品
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较为系统地对氧化锆的晶化过程进行了研究,当pH值小于7时,氢氧化锆沉淀不完全,实验选择pH值为8,分别用浸渍-结晶和共沉淀-结晶工艺添加B、P和W,在不同温度下焙烧制得ZrO2样品,用TG-DSC和XRD等手段研究了不同添加剂对氧化锆晶化过程的影响。结果表明,添加硼具有显著地抑制ZrO2晶粒生长的作用,对介稳态t-ZrO2转变为稳态m-ZrO2的相变过程具有明显的延缓作用,浸渍法添加硼对ZrO2晶化过程的抑制作用强于共沉淀法,且随硼量的增加而增强,添加适量硼可以在较高温度下焙烧制得介稳态的t-ZrO2,共沉淀工艺添加硼比浸渍工艺更有效。焙烧温度越高,越有利于m-ZrO2的形成,随着焙烧温度的升高,比表面积也逐渐的减小,适量的添加B会有助于增大ZrO2的比表面积。在合适的焙烧温度下,浸渍-结晶工艺制得样品的比表面积要大于用共沉淀-结晶工艺制得的样品。添加W对ZrO2的晶化具有显著地抑制作用,对介稳态t-ZrO2转变为稳态m-ZrO2的相变过程具有明显的延缓作用,共沉淀-结晶工艺比浸渍-结晶工艺更有利于t-ZrO2的形成,但随着钨量的增加变化不是很明显。焙烧温度越高,越有利于m-ZrO2的形成,适量的添加W会有助于增大ZrO2的比表面积。添加P对ZrO2的晶化具有更强的抑制作用,对晶化和介稳态t-ZrO2转变为稳态m-ZrO2的相变过程有明显的延缓作用,在较低的焙烧温度下,工艺对晶化过程的影响不明确。对比添加B、W、P对ZrO2晶化过程的影响,发现P的影响幅度最大,在高温时晶化率还很低。有利于在较高温度下得到t-ZrO2。
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