样品前处理技术是在测定复杂样品过程中的一个关键技术,即在分析、检测前对目标化合物进行预处理,使目标化合物从复杂样品中分离,减少复杂基质对目标化合物的影响。固相萃取技术因其具有较高的回收率和富集倍数、有机溶剂消耗量少、操作便捷等优点,已经成为最常用的样品前处理方法之一。不同类型的化合物根据其自身结构不同可以有针对性的选择不同类型的固相萃取吸附剂,在目标物质与吸附剂之间通过一些特定的相互作用（例如:氢键作用、正负电荷吸引、化学键合等）将二者结合,使得目标物质从原有的基质中脱离出来;再选择合适的解吸溶液,将目标物质从吸附剂上解吸出来。配位亲和作用是一种基于结构互补的共价作用,通过目标物质与固相萃取吸附剂上的亲和配体之间的相互作用,可将目标物质准确、快速的分离。本论文将基于配位亲和作用,制备一系列识别性能好、稳定性高、吸附时间短的固相萃取吸附剂,并用于复杂样品中生物活性成分的检测,以实现简便、快捷、高效的分析复杂样品的目的。具体的研究内容包括以下三部分:1.制备了一种L-赖氨酸亲和的中空固相萃取吸附剂。该吸附剂具有稳定的中空结构,由于引入了聚多巴胺涂层,使得吸附剂具有良好的亲水性和生物相容性。将制备的吸附剂与固相萃取-高效液相色谱法结合,用于分析动物肝脏中胆红素的含量。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪测定吸附剂的形貌和粒径大小,通过傅里叶变换红外光谱仪、差热重分析仪、X射线光电子能谱对吸附剂的特征结构、热稳定性和元素含量进行了分析,同时对固相萃取的条件和吸附剂的选择性进行了优化和探讨。在最佳的实验条件下,吸附剂的最大吸附量为12.00 mg g^-1,吸附时间为27 min,该方法对胆红素的检出限为0.067 g m L^-1,相对标准偏差为7.3%。实验结果表明该方法可以从复杂基质中选择性的提取胆红素。2.制备了一种没食子酸亲和分子印迹固相萃取吸附剂。由于没食子酸的多羟基结构,可以大大增加吸附剂对顺式二羟基类物质的结合机会。分子印迹的引入可以较好的避免非特异性结合,提高吸附材料的选择性。为了证明吸附剂的成功合成,对吸附剂进行了多种表征（例如:扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、比表面积分析仪、X射线光电子能谱等）。同时对吸附剂的合成过程、吸附实验条件进行了优化,并对吸附剂的选择性进行了讨论。本实验结合固相萃取-高效液相色谱法对4种中药材中木犀草素的含量进行测定,结果表明吸附剂的最大吸附容量为1.24 mg g^-1,平衡吸附时间为30 min,该方法对木犀草素的检出限为0.02 mg L^-1,相对标准偏差小于1.63%。在实际样品中可以准确快速的分离和吸附木犀草素,加标回收率在93.9–114.2%之间,该方法可以准确的用于复杂基质中木犀草素的测定。3.制备一种大孔金属氧化物基-硼酸双亲和分子印迹吸附剂。将3-氨基苯硼酸同时作为硼亲和功能单体和印迹聚合单体,在过硫酸铵的氧化聚合下引入硼酸亲和识别位点并形成印迹聚合层。双重位点的引入使得吸附剂的制备过程更为便捷,改善了传统的分子印迹吸附剂繁琐的制备过程,同时对糖蛋白的亲和能力相比传统吸附剂也得到极大的增强。对吸附剂进行了系统的表征,通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对吸附剂进行了形貌分析,利用傅里叶变换红外光谱仪、比表面积分析仪、差热重分析仪、X射线单晶衍射仪、X射线光电子能谱等对吸附剂的结构、比表面积、热稳定性、晶格结构、元素含量等进行了相应的分析。随后对吸附剂的合成过程、吸附实验条件、洗脱实验条件进行了优化和考察,并对材料的选择性进行了讨论。本实验结合固相萃取-紫外可见分光光度法对鸡蛋白中的卵清蛋白进行了测定,结果表明,相比于单一位点的分子印迹吸附剂,双亲和分子印迹吸附剂具有更高的吸附容量、更快的吸附速率和更好的选择识别能力,在45 min内对卵清蛋白的吸附达到平衡,材料的饱和吸附量为110.4 mg g^-1。通过凝胶电泳对吸附剂吸附、洗脱后的蛋白进行定性分析,结果表明,该方法可以应用于复杂样品中卵清蛋白的选择性分离。