本论文主要分为两部分:　　第一部分，偶氮二甲酸二烷基酯的合成研究。　　偶氮二甲酸二烷基酯是一种重要的有机中间体，具有广泛的用途。可以用于合成吲哚的衍生物，作为磷脂酶的抑制剂；可以用于合成苯基丁烯酸，作为PPAR的配体，用于预防和治疗糖尿病、动脉硬化；偶氮二甲酸二烷基在许多有机化合物的生产中有决定性作用，最典型的是可以应用于Mitsunobu反应。随着偶氮二甲酸二烷基酯应用领域的日益扩大，它的需求量也不断增加。以往的合成路线存在着成本较高、毒性大、反应剧烈、条件苛刻等缺点，导致偶氮二甲酸二烷基酯的合成污染大、成本高、操作复杂。为了优化合成工艺，提高产品收率，降低生产成本，我们对偶氮二甲酸二乙酯及其他几种偶氮二甲酸二烷基酯的合成进行了研究。　　我们对以往的合成方法进行了改进，降低了反应成本，简化了操作过程。该法以碳酸二甲酯和水合肼为原料，以甲醇钠为催化剂，回流条件下合成了亚肼基二甲酸二甲酯，探讨了反应时间、反应温度、催化剂、氧化剂、萃取剂等条件对实验的影响，确定了一条最佳合成路线:水合肼、碳酸二甲酯、钠的摩尔比为1:2.6:2.4。然后在硫酸、溴化氢存在的条件下用双氧水氧化，经萃取分离、干燥等步骤得到偶氮二甲酸二甲酯。而其他偶氮二甲酸二烷基酯则是将亚肼基二甲酸二甲酯在相应的醇中经酯交换反应，然后用双氧水氧化得到。该工艺流程简单、原料易得、成本较低、污染小、毒性小，适合工业生产，具有重要的应用价值。用此方法和成了一系列的偶氮二甲酸二烷基酯，并通过核磁、红外、熔点测定等对化合物进行了表征。　　第二部分:烷基肼的合成研究。　　肼类化合物是一种非常有效的驱虫剂，特别是对于鳞翅目昆虫有很好的抑制作用。这种物质能够强烈刺激昆虫的胃部功能，有效控制包括螨类，鳞翅目，同翅目，直翅目，鞘翅目和双翅目昆虫，从而保护容易受到昆虫袭击的各种品种的作物。肼类化合物是一种非常重要的接触类杀虫剂。　　叔丁基肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用与农药、医药的合成，特别是合成杀螨杀虫剂。近年来，烷基肼的应用领域还在不断拓展。工业上合成叔丁基肼是先以尿素和次氯酸钠为原料合成水合肼，然后以水合肼和叔丁醇为原料，在浓盐酸中加热100-105℃制得叔丁基肼的盐酸盐，用氢氧化钠碱解得到叔丁基肼水溶液，是一种比较适合工业生产的方法，但水合肼的生产存在产率低、条件苛刻，副反应多等缺点。我们对路线进行了一些改进:首先以叔丁醇和尿素为原料合成了叔丁基脲，叔丁基脲后被次氯酸钠氧化得到叔丁基肼。探讨了反应条件对产率的影响，确定了最佳的工艺条件。