由于化石燃料的消耗、人口的快速增长以及全球变暖等问题日益严重,能源储存问题引起了全球的高度关注。因此,为了寻求能源的可持续利用以减少对传统不可再生能源的依赖,发展新能源以及开发新的储能器件成为21世纪亟待解决的问题。超级电容器由于具有高的功率密度、良好的倍率性能、长循环寿命、高安全系数、较好的低温性能等优点,被认为是各种储能设备中备受青睐的候选者。超级电容器的储能方式主要是通过电极与电解液之间相互作用,其电荷存储能力与电极材料密切相关,因此电极材料对超级电容器的性能起着至关重要的作用。目前对超级电容器的研究热点主要集中在如何改善电极材料的结构和提高其电化学性能等方面。本论文以泡沫镍为基底,首先研究了不同酸活化工艺对基底结构及性能的影响,之后分别采用水热、电化学沉积技术在最佳酸活化泡沫镍基底表面制备了高比电容的氢氧化镍、硫化镍及其与碳纳米管复合的纳米电极材料,再从拓宽电极材料应用领域的角度考虑,尝试制备出具有超疏水性能的电极材料,从而为超疏水电极材料的制备和研究提供启示。利用多种手段及测试方法来表征和分析所制备电极材料的微观形貌、化学成分、电化学性能、浸润性等。主要研究结果如下:（1）通过研究不同酸活化工艺对泡沫镍基底结构及性能的影响,确定在酸活化温度90 ^oC条件下活化20 min为最佳活化工艺,之后采用两种不同的硫源经两步水热反应在最佳酸活化泡沫镍基底上制备出具有超高比表面积的Ni₃S₂电极材料。电化学性能测试结果表明,两种Ni₃S₂电极在碱性电解液中表现为法拉第准电容特性,在相同的电流密度(2 A·g^-1)下,Ni₃S₂//Na₂S电极的比电容值为1276.5 F·g^-1,而Ni₃S₂//TAA电极的比电容为1005.5 F·g^-1;且Ni₃S₂//Na₂S电极在5 A·g^-1的电流密度下循环1000次后电容保持率仍为87.5%,而Ni₃S₂//TAA电极为79.3%,表明了Ni₃S₂//Na₂S电极具有更优异的比电容和稳定性。这主要归因于Ni₃S₂//Na₂S电极的均匀蜂巢花瓣状形貌,呈现出独特的多孔纳米片层结构,从而提供了更丰富的电化学活性位点及离子扩散通道。（2）为了得到电化学性能更好的电极材料,将金属硫化物与碳材料结合制备成复合电极。首先通过一步电沉积在最佳酸活化泡沫镍基底上制备得Ni（OH）₂/CNTs复合电极,改变沉积电压研究Ni（OH）₂/CNTs复合电极的微观形貌及电化学性能,确定100 V为最佳沉积电压,之后采用水热硫化工艺处理最佳沉积条件下的Ni（OH）₂/CNTs电极以制备Ni₃S₂/CNTs无粘结自支撑纳米复合电极。对其进行电化学性能测试发现,在相同的电流密度(2 A·g^-1)下,Ni₃S₂/CNTs复合电极的比电容值(1380.0 F·g^-1)远高于Ni（OH）₂/CNTs复合电极(634.5 F·g^-1)。这主要归功于Ni₃S₂活性物质与CNTs之间的协同互补作用,同时其良好的开放式3D网络状纳米层片结构也有利于电解质在电极材料中的转移,为电子传输提供了更多的渠道,从而导致了Ni₃S₂/CNTs优异的电化学性能。在电流密度为5 A·g^-1下循环2000次后Ni₃S₂/CNTs复合电极的电容保持率为91.5%,显示出良好的循环寿命。（3）在上述研究基础上,从拓宽电极材料应用领域角度出发,采用一步电沉积在最佳酸活化泡沫镍基底上制备镍基超疏水电极材料。通过调整沉积时间和沉积电流等参数来分析讨论,从而确定0.1 A电流下沉积7 min为最佳电沉积工艺,所得电极材料接触角可达154.3°,滚动角低至2°。分析发现电极表面由均匀的微纳粗糙球体组织构成,化学组成主要为Ni（OH）₂和硬脂酸镍,进而提出反应机理。电化学性能测试结果表明,超疏水Ni（OH）₂电极的比电容与普通Ni（OH）₂电极相比有所降低,主要由于Ni（OH）₂超疏水电极表面的疏水膜层会降低电极材料的导电性,且阻碍了活性物质与电解液之间的离子交换。但其在电流密度为1 A·g^-1下循环1000次后电容保持率仍为80.4%,体现出较为稳定的电化学性能。