微纳米侧壁结构成像技术在半导体制造中关键尺寸测量方面有着十分重要的研究意义。常用的关键尺寸的测量仪器主要包括散射测量仪、扫描电子显微镜(SEM)、小角度X射线散射和原子力显微镜(AFM)。由于原子力显微镜具有高空间分辨率和无损测量的优点,已经广泛应用于微纳米器件关键尺寸的测量。在过去二十年里,出现了关键尺寸原子力显微镜(CD-AFM)与倾斜探针扫描AFM等测量方法,可以实现微纳米结构的侧壁扫描成像与测量。但是,受限于传统硅探针的针尖长度和形状,传统AFM很难实现深沟槽、大悬垂特征侧壁,以及相邻侧壁精确定位扫描成像与测量。针对这些问题,本论文开展了以下内容的研究:提出了基于光纤探针的AFM倾斜扫描测量方法。设计了光纤探针旋转支架,实现了侧壁测量过程中光纤探针倾斜角的优化调节。实验结果分析表明提高探针倾斜角度,可以获得更高的图像分辨率与测量精度。相反,由于针尖滑动和摩擦,较小的探针倾斜角度会降低图像分辨率与测量精度。另外,针对微纳米结构水平表面与其侧壁夹度的精确测量,提出了一种侧壁–水平表面(顶部或底部)自动切换扫描的成像与测量方法。实验结果证明了所提出测量方法的可行性与精准性。提出了基于石英音叉(QTF)力传感器的侧壁正交扫描方法。该方法通过QTF力传感器的针尖运动方向与侧壁正交,解决了倾斜扫描中针尖滑动的问题。针对高灵敏度QTF探针的制备,提出了制备微质量钨针尖的两步电化学蚀刻工艺方法,并采用对称附载的质量再平衡的方法,解决了针尖质量导致QTF力传感器Q因子下降的问题。MEMS深沟槽侧壁扫描成像及其粗糙度测量实验验证了QTF力传感器的侧壁正交扫描方法的可行性。提出了一种双探针AFM纳米卡尺相邻侧壁成像以及线宽与线宽粗糙度测量方法,并构建双探针AFM纳米卡尺。该纳米卡尺具有两个相对安装的侧向倾斜光纤探针,通过针尖顶端互扫成像的方法来实现纳米卡尺的精确对准,并实现相对侧壁的扫描成像与精确测量。实验测量了MEMS微结构和AFM校准光栅TGZ3的侧壁线宽及其粗糙度,并与SEM测量结果以及TGZ3的标称值对比,结果验证了所研究的纳米卡尺的测量精度。提出了一种面向微纳米结构三维成像的矢量探针扫描方法,并构建了三维原子力显微镜(3D-AFM)。该3D-AFM具有两个独立的二自由度扫描器,分别完成倾斜探针与样品间的位置控制与光栅式扫描,可实现微纳米结构底部、侧壁和顶部的连续扫描,获得真实的3D表面图像。并提出了可变角矢量探针扫描方法,实现侧壁扫描密度的可控调节。微纳米结构3D扫描成像实验验证了3D-AFM的可行性。综上所述,本论文研究的基于光纤探针的AFM倾斜扫描成像方法、基于QTF力传感器的侧壁正交扫描成像方法、双探针AFM纳米卡尺相邻侧壁扫描成像方法、三维原子力显微镜扫描成像方法,为微纳米结构成像与关键尺寸测量提供了新的方法和系统,将在关键尺寸测量领域具有广泛的应用前景。