水基碳化硅/炭黑料浆冷冻浇注成型工艺研究

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冷冻浇注成型是近年来发展起来的一项新的陶瓷胶态成型工艺。该工艺可以实现陶瓷近净尺寸成型,避免坯体干燥过程产生收缩开裂及避免水溶性组分在一般干燥过程中产生的浓度偏析,特别是这种工艺可以制备出具有特殊的定向直孔结构的多孔陶瓷,从而引起人们的极大关注。本文以水基碳化硅/炭黑料浆作为主要研究对象,对冷冻浇注成型的工艺原理、影响因素和制备过程以及成型坯体的结构性能进行了深入的研究,同时研究了冷冻浇注成型碳化硅/炭黑坯体的反应烧结工艺和烧结后制品的性能。 本文从理论和实验方面对水的冷冻过程进行了分析,讨论了结冰膨胀和过冷现象以及冰晶的生长情况。实验发现水基料浆的冷冻膨胀率低于按料浆中所含水分计算的体积膨胀率,发现微小的炭黑颗粒和制备料浆使用的水溶性分散剂可以提高水的过冷温度,降低水的冰点。 本文研究了水基碳化硅/炭黑料浆在温度场定向分布的模具中进行冷冻浇注成型坯体的结构特征,分析了料浆的固相含量对坯体结构的影响。实验结果显示固相体积分数低于40vol%的料浆冷冻浇注成型的坯体,具有定向贯通直孔道的结构;固相体积分数高于55vol%的料浆冷冻浇注成型的坯体气孔细小、结构较为均匀。在此基础上,用固相体积分数为35vol%的碳化硅/炭黑料浆制备定向直孔道多孔坯体。发现选择合适的炭黑含量和提高料浆粘度可以使坯体孔道横截面尺寸细小、均匀。对成型后的坯体进行了反应烧结,发现当硅加入量为坯体中炭黑含量的10倍时,可以制备出具有较高强度,较好的保留了坯体孔道结构特征的多孔碳化硅陶瓷;当硅加入量为坯体炭黑含量的20倍时,可以制备出致密的具有定向层状交替排列结构的硅/碳化矸复相材料。同时对固相含量为55vol%以上的水基碳化硅/炭黑料浆冷冻浇注成型坯体的结构以及反应烧结后烧结体的结构和性能进行了研究,发现反应烧结后,坯体中含有较多的气孔。 本文以水基碳化硅/炭黑料浆为基础,将冷冻浇注成型工艺与反应烧结技术相结合,为碳化硅陶瓷的制备提供了新思路,特别是对制备具有定向贯通直孔道结构的多孔碳化硅陶瓷以及对多孔陶瓷材料的发展有重要的意义。
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