稀土掺杂SrO-MgO-SiO2系发光微晶玻璃的研究

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发光材料是一种绿色省能材料,近年来受到国内外学者的广泛关注。其中稀土离子由于其特殊的4f电子层结构,使得稀土离子掺杂发光材料受到广泛的关注。而微晶玻璃材料兼具晶体材料优异的发光性能和玻璃材料易加工及稳定性,是一种良好的掺杂基质材料。本论文选定SrO-MgO-SiO2三元系统作为研究对象,研究了其成玻性能及玻璃的热稳定性和析晶性能,然后以SrO-MgO-SiO2玻璃为基体制备了稀土离子Sm3+、Tb3+、Ce3+掺杂的微晶玻璃发光材料。采用XRD测试手段研究三元系统的成玻性能及其析晶情况,SEM测试手段观察微晶玻璃的晶相分布及形貌特征,DTA测试结果判断基质玻璃的热稳定性和析晶倾向,寻找制得析晶情况良好的微晶玻璃所需的晶核剂种类,及合理的热处理制度;使用荧光光谱仪测量稀土掺杂微晶玻璃的荧光光谱,研究不同热处理制度、不同稀土掺杂量对稀土离子掺杂发光微晶玻璃的发光性能的变化规律。全文结果表明:1.实验条件为在1500℃保温2h融制15g玻璃液时SrO-MgO-SiO2三元系统的成玻区域大致在:50-60mol%SiO2,10-50mol%SrO,0-40mol%MgO。在SrO-MgO-SiO2三元玻璃系统中,析晶峰温度Tp值随着Si02相对含量的增加而增大。Si02相对含量较多时形成玻璃越稳定,越不易析晶,而SiO2含量一定时MgO/SrO比值增加有利于增加玻璃的稳定性。2.在SrO-MgO-SiO2三元玻璃系统中,引入晶核剂种类的变化不会影响微晶玻璃析出晶体种类的变化,但能显著增加微晶玻璃中晶体的析出量。引入复合晶核剂的微晶玻璃比引入单一晶核剂的微晶玻璃析晶量较多。SrO-MgO-SiO2微晶玻璃的晶相为镁黄长石结构Sr2MgSi2O7。热处理时间不变时,随着热处理温度的升高,微晶玻璃内部析晶量增加。微量稀土离子的引入不会影响微晶玻璃的析出晶相种类,但微晶玻璃的晶格有微小变动。3.Sm3+掺杂SrO-MgO-SiO2微晶玻璃激发光谱分布在350nm-500nm之间,激发峰位于360nm、374nm、404nm、417nm、475nm,主激发峰位于404nm处。在404nm紫光激发下,发光颜色主要集中在橙红区,发射峰位于564nm、600nm、648nm,主发射峰位于600nm处。热处理温度的升高不会改变Sm3+掺杂SrO-MgO-SiO2微晶玻璃荧光光谱的峰位,随着热处理温度的升高,荧光光谱强度呈现增强的趋势。掺杂Sm3+离子浓度的增加能增强荧光光谱的强度,在实验浓度范围(0.05mo1%-0.30mo1%)内出现浓度猝灭现象。4.Tb3+掺杂SrO-MgO-SiO2微晶玻璃激发光谱分布在350nm-500nm之间,激发峰位于350nm、375nm、485nm,主激发峰位于485nm处。在485nm蓝光激发下,发光颜色为绿色,发射峰位于541nm、584nm,主发射峰位于541nm处。热处理温度的升高不会改变Tb3+掺杂SrO-MgO-SiO2微晶玻璃荧光光谱的峰位,随着热处理温度的升高,荧光光谱强度呈现增强的趋势。掺杂Tb3+离子浓度的增加能增强荧光光谱的强度,在实验浓度范围(0.05mo1%-0.20mo1%)内没有出现浓度猝灭现象。5.Ce3+掺杂SrO-MgO-SiO2微晶玻璃激发光谱激发峰位在475nm处,发射光谱发射峰位在715nm处,Ce3+离子的发光属于5d-4f跃迁。热处理温度的升高不会改变Ce3+掺杂SrO-MgO-SiO2微晶玻璃荧光光谱的峰位,随着热处理温度的升高,荧光光谱强度呈现增强的趋势。掺杂Ce3+离子浓度的增加能增强荧光光谱的强度,在实验浓度范围(0.05mol%-0.15mol%)内出现浓度猝灭现象。
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