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摘 要：当前，水产品例行监测合格率位列五大类农产品末端，是质量安全水平相对较低的食品种类，我国水产品质量安全问题亟需引起高度重视。从各省市公开的检测数据中发现，氟喹诺酮是检出率较高的指标。氟喹诺酮类药物因其独特的抗菌机制而被广泛应用于水产养殖过程中，但众所周知药物残留对人体有一定的危害，因此对氟喹诺酮类药物定量检测，并针对性采取监管措施，显得很有必要。该文介绍了水产品中氟喹诺酮类药物的检测方法，并提出了针对性的监管措施，以期为水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测和监管提供参考。
关键词：水产品;氟喹诺酮;检测方法;药物残留
中图分类号 TS254.7 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2021）20-0125-03
近几年中国渔业统计年鉴显示[1]，我国人均水产品占有量逐年上升，2017年全国人均水产品占有量高达49kg，高于全球20～25kg的平均水平，为城乡居民膳食营养提供了1/4的优质动物蛋白。保障水产品质量安全，让人民买得安心，吃得放心，成为政府工作重要内容之一。通过2020年第一季度至2021年第一季度的蔬菜、畜禽产品和水产品合格率（见表1）发现，水产品合格率位列末端，是质量安全水平相对较低的食品种类，我国水产品质量安全问题亟需引起高度重视。
黄婕等[2]在贵阳市采集检测养殖鱼样品，恩诺沙星和氧氟沙星检出率分别为92.9%、78.6%，恩诺沙星超标率为42.9%。柴丽月等[3]在宁波市采集检测水产品435批次，喹诺酮总体检出率为18.8%，不合格率为2.3%。张秋萍等[4]在苏州市随机采集各类水产品，喹诺酮总体检出率为30.5%。由此可见，水产品中喹诺酮药物残留比较普遍，因此，对喹诺酮类药物定量检测，并针对性采取监管措施，显得很有必要。
1 氟喹诺酮类药物检测方法
1.1 胶体金免疫层析法 20世纪90年代，在现代单克隆抗體技术和新材料技基础上发展起来新型检测技术——胶体金免疫层析技术（Colloidal Gold Immunochromato-graphic Strip Assay，GICA）。该方法与精密仪器检测技术相比，具有易携带、操作简单、检测成本低、快速准确、易保存和不受检测条件限制等优点，可以对水产品中的不同药物残留进行快速检测，对其阳性样品进行快速筛选，适用于广大基层检验人员的现场检测需要。宗婧婧等[5]采用胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮药物，检测时间为3～5min，恩诺沙星、环丙沙星等15种喹诺酮药物的检出限在0.3～5μg/kg。赖年悦等[6]运用胶体金免疫层析法对采集的水产样品中可能残留的违禁药物进行快速筛查，氟喹诺酮的检测限小于10μg/kg。
1.2 酶联免疫吸附法 酶联免疫吸附法具有检测成本低，前处理简单，灵敏度高，操作简单方便等优点，适合大批量样品的前期快速检测，进而筛选出疑似阳性样品进行复检，适合在基层监测站推广与应用。王强等[7] 建立了检测水产品中6种氟喹诺酮药物（环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和双氟沙星）残留的酶联免疫吸附分析方法，6种氟喹诺酮药物的检测线（Limit of detection，LOD）均不超过0.5ng/mL。添加5.0、10.0和20.0μg/kg到鲫鱼、对虾、鳗鲡等3种水产品基质样品中，加标回收率在70.4%～104.1%。杨金易等[8]建立了检测水产品中3种氟喹诺酮药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星）检测方法，线性范围为0.107～177.896ng/mL，样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%，检出限为0.0087μg/kg。郑晶等[9]建立鳗鱼中恩诺沙星残留酶联免疫吸附快速检测方法，测试曲线线性范围为0.3～10μg/kg，最低检测线为3μg/kg。向鳗鱼基质样品中分别添加25、50、100μg/kg浓度水平的恩诺沙星，平均回收率分别为74.5%、76.6%和66.5%，批内变异系数为7.62%～14.31%，批间变异系数为6.03%～7.00%，灵敏度达到0.3μg/kg。
1.3 高效毛细管电泳法 高效毛细管电泳法（High Performance Capillary Electrophoresis /HPCE）是近年来发展最快的分析方法之一。这种方法具有分析速度快，溶剂和试样消耗少，仪器成本低，选择性强，应用广泛等优点。但这种方法灵敏度不高，检测限较高，兽药中定量分析要求低浓度下仍定量准确，目前较少用于兽药残留分析。陈宗保[10]等建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光（CE-ECL）法测定水产品中4中QNs残留的分析方法，该方法用于鳗鱼样品的分析，回收率为94.5%～112%，相对标准偏差（RSD）均不大于6.3%。
1.4 液相色谱法 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography /HPLC）又称高压液相色谱、高分离度液相色谱，可以将分离、分析一次完成，因具有色谱柱分离效率高、分析速度快、待检测样品用量少、高灵敏度等优点而被广泛应用。待检测样品经过液相色谱分离后，即可利用合适的检测器进行分析检测，常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器3种。兰承兴等[11]建立了高效液相色谱配备荧光检测器对水产品中4中氟喹诺酮（环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星）的残留量高效液相色谱法进行检测。结果显示，4种QNs药物在0.001～0.1μg/mL线性关系良好，相关系数均>0.999，在10.0μg/kg加标浓度下，回收率为72.40%～83.68%，相对偏差（RSD）为1.30%～6.94%。陈辉华等[12]采用高效液相色谱配备紫外检测器法对鱼肉中5种氟喹诺酮药物（沙拉沙星、恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、单氟沙星）同时进行测定，方法的检出限为0.011～0.051mg/kg，平均回收率为81%～96%。 1.5 高效液相色谱-串联质谱法 质谱检测器是畜产品中兽药残留常用的检测分析仪器，可以与高效液相色谱或者超高效液相色谱相结合使用。液相色谱和质谱结合后，可实时分析较为复杂的样品，即使是很难分离的样品，也可以通过离子对模式的选择来达到克服背景干扰的目的。梁晶晶等[13]采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留，平均回收率为72.1%～119.9%，检出限均为0.5μg/kg，定量下限均为1.5μg/kg。康莉等[14]建立了高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中8种喹诺酮药物残留分析方法，结果显示，喹诺酮药物在0.20～5.00mg/L范围内线性良好，最低检出浓度0.50～31.4μg/kg，相对标准偏差（RSD）在0.99%～5.94%。
与高效液相色谱相比，超高效液相的速度、灵敏度及分离度分别高9倍、3倍、1.7倍，大大地缩短了分析时间。刘建宇[15]比较了8种抗球虫药物残留液在高效液相色谱和超高效液相色谱分析时间，由30min缩短到7min，大大地提高了样品的分析速度，且流动相的消耗程度也有很大改善，无形中降低了试验成本。周伟光[16]等建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中9中喹诺酮药物残留量的方法，结果表明，9种喹诺酮药物在2.5μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为75%～110%。
2 控制策略
2.1 建立健全全过程管理制度
2.1.1 加大抽检力度 基层职能部门应围绕风险较大、群众关注度较高和消费量大的水产食品加大抽检的力度，对问题产品及时做好溯源处置工作，提高监测的时效性、准确性和覆盖面。
2.1.2 开展风险评估 相关职能部门应定期召开风险分析会，研究风险来源，及时掌握风险关键控制点。落实管控技术措施，做好风险防范。
2.1.3 加强渔药投入品管理 相关职能部门应进一步完善渔药、饲料及饲料添加剂等投入品的管理制度;严格投入品经营许可，督促经菅单位建立健全购买台账制度，实行限制渔药投入品定点经营、实名购买。
2.2 整合资源，提升基层队伍素质
2.2.1 加强乡镇监管队伍的建设 乡镇要有明确的机构和人员承担食品安全监管工作，开展对乡镇监管人员专门培训计划，不断提高监管人员的监管能力和技术水平。
2.2.2 加强监督和执法力度 组织开展水产品质量安全专项整治行动，从源头上整治水产品中使用禁用、停用药物及渔药隐性添加等突出问题，严厉打击水产品质量安全领域的违法违规行为，严防超标产品进入市场。
2.2.3 加强基层检测能力建设 提升乡镇监管机构速测筛查能力，加快速测仪器设备的升级换代，扩大检测的范围、品种和项目实现检测数据。
2.3 加大宣传力度，推进共同治理
2.3.1 引导养殖户树立正确养殖观念 对养殖户进行培训，将农业标准制作成简明挂图、简易明白纸，及时告知养殖户，宣传国家相关政策法规，树立绿色健康养殖典范，不断提高养殖户的责任意识、安全意识和标准化生产技术水平。
2.3.2 鼓励各类社会主体参与共治 积极引导媒体、专家、公众、社会组织等各方面广泛参与，在更大范围、更广领域内汇聚起水产食品质量安全工作的正能量，形成各方参与、社会共治的良好氛围，利用全社会的力量对水产品质量安全进行监督治理。
3 结语
民以食为天，食以安为先，食品安全关系到每个人的身体健康和生命安全。水产品作为质量安全水平相对薄弱的食品种类，提升检测能力，加强控制力度，提升水产品质量安全刻不容缓。本文介绍了水产品中喹诺酮药物的各种检测方法和水产品质量安全的控制策略，以期为不同使用场景提供合适的检测方法，也为水产品的监管和水产品质量水平提升提供理论参考。
参考文献
[1]吴林海，尹世久，李锐，等.2017年中国水产品质量安全状况研究报告[N].中国社会科学报，2018-12-27.
[2]黄婕，薛咏兰，徐洪，等.贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查[J].环境与健康杂志，2017，34（02）：139-41.
[3]柴丽月，柳海，梁芹芹，等.宁波市水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策[J].检验检疫学刊，2020，30（01）：25-27，36.
[4]张秋萍，李建，王春民，等.苏州市水产品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价[J].中国卫生检验杂志，2012，22（10）：2417-2418，2242.
[5]宗婧婧，张小军，严忠雍，等.胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮类药物[J].理化检验（化学分册），2018，54（05）：591-595.
[6]赖年悦，钱继银，方凯，等.基于胶体金免疫层析法快速筛查水产品中的药物残留[J].安徽农业科学，2013，41（26）：10817-10818，10831.
[7]王强，王旭峰，杨金兰，等.直接竞争ELISA法快速测定水产品中6种氟喹诺酮类药[J].食品工业科技，2014，35（08）：61-5.
[8]杨金易，张燕，曾道平，等.基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立[J].食品工业科技，2015，36（01）：292-8.
[9]郑晶，黄晓蓉，李耀平，等.鳗鱼中恩诺沙星残留量的酶联免疫检测方法[J].食品科学，2004，（10）：247-50.
[10]陈宗保，王星，尹月春，等.改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留[J].分析测试学报，2019，38（02）：176-181.
[11]兰承兴，田雪莲，周开拓，等.优化高效液相色谱法对水产品中4种氟喹诺酮类药物残留的检测[J].贵州畜牧兽医，2018，42（02）：25-9.
[12]陈辉华，戴军，王洪新，等.HPLC法对鱼肉中3种四环素类和5种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定[J].分析测试学报，2008（09）：951-5.
[13]梁晶晶，徐潇颖，丁宇琦，等.高效液相色谱-串联質谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留[J].分析测试学报，2018，37（02）：224-230.
[14]康莉，刘红河，李勇，刘桂华.L/CM/SMS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留[J].中国卫生检验杂志，2008（10）：1941-1944.
[15]刘建宇.鸡蛋、鸡肌肉和牛肉中八种抗球虫药物残留液相色谱串联质谱确证分析方法的研究[D].扬州：扬州大学，2016.
[16]周伟光，伍换，莫喜荣，等.超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量[J].化学工程师，2013，27（08）：31-34.
关键词：水产品;氟喹诺酮;检测方法;药物残留
中图分类号 TS254.7 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2021）20-0125-03
近几年中国渔业统计年鉴显示[1]，我国人均水产品占有量逐年上升，2017年全国人均水产品占有量高达49kg，高于全球20～25kg的平均水平，为城乡居民膳食营养提供了1/4的优质动物蛋白。保障水产品质量安全，让人民买得安心，吃得放心，成为政府工作重要内容之一。通过2020年第一季度至2021年第一季度的蔬菜、畜禽产品和水产品合格率（见表1）发现，水产品合格率位列末端，是质量安全水平相对较低的食品种类，我国水产品质量安全问题亟需引起高度重视。
黄婕等[2]在贵阳市采集检测养殖鱼样品，恩诺沙星和氧氟沙星检出率分别为92.9%、78.6%，恩诺沙星超标率为42.9%。柴丽月等[3]在宁波市采集检测水产品435批次，喹诺酮总体检出率为18.8%，不合格率为2.3%。张秋萍等[4]在苏州市随机采集各类水产品，喹诺酮总体检出率为30.5%。由此可见，水产品中喹诺酮药物残留比较普遍，因此，对喹诺酮类药物定量检测，并针对性采取监管措施，显得很有必要。
1 氟喹诺酮类药物检测方法
1.1 胶体金免疫层析法 20世纪90年代，在现代单克隆抗體技术和新材料技基础上发展起来新型检测技术——胶体金免疫层析技术（Colloidal Gold Immunochromato-graphic Strip Assay，GICA）。该方法与精密仪器检测技术相比，具有易携带、操作简单、检测成本低、快速准确、易保存和不受检测条件限制等优点，可以对水产品中的不同药物残留进行快速检测，对其阳性样品进行快速筛选，适用于广大基层检验人员的现场检测需要。宗婧婧等[5]采用胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮药物，检测时间为3～5min，恩诺沙星、环丙沙星等15种喹诺酮药物的检出限在0.3～5μg/kg。赖年悦等[6]运用胶体金免疫层析法对采集的水产样品中可能残留的违禁药物进行快速筛查，氟喹诺酮的检测限小于10μg/kg。
1.2 酶联免疫吸附法 酶联免疫吸附法具有检测成本低，前处理简单，灵敏度高，操作简单方便等优点，适合大批量样品的前期快速检测，进而筛选出疑似阳性样品进行复检，适合在基层监测站推广与应用。王强等[7] 建立了检测水产品中6种氟喹诺酮药物（环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星和双氟沙星）残留的酶联免疫吸附分析方法，6种氟喹诺酮药物的检测线（Limit of detection，LOD）均不超过0.5ng/mL。添加5.0、10.0和20.0μg/kg到鲫鱼、对虾、鳗鲡等3种水产品基质样品中，加标回收率在70.4%～104.1%。杨金易等[8]建立了检测水产品中3种氟喹诺酮药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星）检测方法，线性范围为0.107～177.896ng/mL，样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%，检出限为0.0087μg/kg。郑晶等[9]建立鳗鱼中恩诺沙星残留酶联免疫吸附快速检测方法，测试曲线线性范围为0.3～10μg/kg，最低检测线为3μg/kg。向鳗鱼基质样品中分别添加25、50、100μg/kg浓度水平的恩诺沙星，平均回收率分别为74.5%、76.6%和66.5%，批内变异系数为7.62%～14.31%，批间变异系数为6.03%～7.00%，灵敏度达到0.3μg/kg。
1.3 高效毛细管电泳法 高效毛细管电泳法（High Performance Capillary Electrophoresis /HPCE）是近年来发展最快的分析方法之一。这种方法具有分析速度快，溶剂和试样消耗少，仪器成本低，选择性强，应用广泛等优点。但这种方法灵敏度不高，检测限较高，兽药中定量分析要求低浓度下仍定量准确，目前较少用于兽药残留分析。陈宗保[10]等建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光（CE-ECL）法测定水产品中4中QNs残留的分析方法，该方法用于鳗鱼样品的分析，回收率为94.5%～112%，相对标准偏差（RSD）均不大于6.3%。
1.4 液相色谱法 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography /HPLC）又称高压液相色谱、高分离度液相色谱，可以将分离、分析一次完成，因具有色谱柱分离效率高、分析速度快、待检测样品用量少、高灵敏度等优点而被广泛应用。待检测样品经过液相色谱分离后，即可利用合适的检测器进行分析检测，常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器3种。兰承兴等[11]建立了高效液相色谱配备荧光检测器对水产品中4中氟喹诺酮（环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星）的残留量高效液相色谱法进行检测。结果显示，4种QNs药物在0.001～0.1μg/mL线性关系良好，相关系数均>0.999，在10.0μg/kg加标浓度下，回收率为72.40%～83.68%，相对偏差（RSD）为1.30%～6.94%。陈辉华等[12]采用高效液相色谱配备紫外检测器法对鱼肉中5种氟喹诺酮药物（沙拉沙星、恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、单氟沙星）同时进行测定，方法的检出限为0.011～0.051mg/kg，平均回收率为81%～96%。 1.5 高效液相色谱-串联质谱法 质谱检测器是畜产品中兽药残留常用的检测分析仪器，可以与高效液相色谱或者超高效液相色谱相结合使用。液相色谱和质谱结合后，可实时分析较为复杂的样品，即使是很难分离的样品，也可以通过离子对模式的选择来达到克服背景干扰的目的。梁晶晶等[13]采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留，平均回收率为72.1%～119.9%，检出限均为0.5μg/kg，定量下限均为1.5μg/kg。康莉等[14]建立了高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中8种喹诺酮药物残留分析方法，结果显示，喹诺酮药物在0.20～5.00mg/L范围内线性良好，最低检出浓度0.50～31.4μg/kg，相对标准偏差（RSD）在0.99%～5.94%。
与高效液相色谱相比，超高效液相的速度、灵敏度及分离度分别高9倍、3倍、1.7倍，大大地缩短了分析时间。刘建宇[15]比较了8种抗球虫药物残留液在高效液相色谱和超高效液相色谱分析时间，由30min缩短到7min，大大地提高了样品的分析速度，且流动相的消耗程度也有很大改善，无形中降低了试验成本。周伟光[16]等建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中9中喹诺酮药物残留量的方法，结果表明，9种喹诺酮药物在2.5μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为75%～110%。
2 控制策略
2.1 建立健全全过程管理制度
2.1.1 加大抽检力度 基层职能部门应围绕风险较大、群众关注度较高和消费量大的水产食品加大抽检的力度，对问题产品及时做好溯源处置工作，提高监测的时效性、准确性和覆盖面。
2.1.2 开展风险评估 相关职能部门应定期召开风险分析会，研究风险来源，及时掌握风险关键控制点。落实管控技术措施，做好风险防范。
2.1.3 加强渔药投入品管理 相关职能部门应进一步完善渔药、饲料及饲料添加剂等投入品的管理制度;严格投入品经营许可，督促经菅单位建立健全购买台账制度，实行限制渔药投入品定点经营、实名购买。
2.2 整合资源，提升基层队伍素质
2.2.1 加强乡镇监管队伍的建设 乡镇要有明确的机构和人员承担食品安全监管工作，开展对乡镇监管人员专门培训计划，不断提高监管人员的监管能力和技术水平。
2.2.2 加强监督和执法力度 组织开展水产品质量安全专项整治行动，从源头上整治水产品中使用禁用、停用药物及渔药隐性添加等突出问题，严厉打击水产品质量安全领域的违法违规行为，严防超标产品进入市场。
2.2.3 加强基层检测能力建设 提升乡镇监管机构速测筛查能力，加快速测仪器设备的升级换代，扩大检测的范围、品种和项目实现检测数据。
2.3 加大宣传力度，推进共同治理
2.3.1 引导养殖户树立正确养殖观念 对养殖户进行培训，将农业标准制作成简明挂图、简易明白纸，及时告知养殖户，宣传国家相关政策法规，树立绿色健康养殖典范，不断提高养殖户的责任意识、安全意识和标准化生产技术水平。
2.3.2 鼓励各类社会主体参与共治 积极引导媒体、专家、公众、社会组织等各方面广泛参与，在更大范围、更广领域内汇聚起水产食品质量安全工作的正能量，形成各方参与、社会共治的良好氛围，利用全社会的力量对水产品质量安全进行监督治理。
3 结语
民以食为天，食以安为先，食品安全关系到每个人的身体健康和生命安全。水产品作为质量安全水平相对薄弱的食品种类，提升检测能力，加强控制力度，提升水产品质量安全刻不容缓。本文介绍了水产品中喹诺酮药物的各种检测方法和水产品质量安全的控制策略，以期为不同使用场景提供合适的检测方法，也为水产品的监管和水产品质量水平提升提供理论参考。
参考文献
[1]吴林海，尹世久，李锐，等.2017年中国水产品质量安全状况研究报告[N].中国社会科学报，2018-12-27.
[2]黄婕，薛咏兰，徐洪，等.贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查[J].环境与健康杂志，2017，34（02）：139-41.
[3]柴丽月，柳海，梁芹芹，等.宁波市水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策[J].检验检疫学刊，2020，30（01）：25-27，36.
[4]张秋萍，李建，王春民，等.苏州市水产品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价[J].中国卫生检验杂志，2012，22（10）：2417-2418，2242.
[5]宗婧婧，张小军，严忠雍，等.胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮类药物[J].理化检验（化学分册），2018，54（05）：591-595.
[6]赖年悦，钱继银，方凯，等.基于胶体金免疫层析法快速筛查水产品中的药物残留[J].安徽农业科学，2013，41（26）：10817-10818，10831.
[7]王强，王旭峰，杨金兰，等.直接竞争ELISA法快速测定水产品中6种氟喹诺酮类药[J].食品工业科技，2014，35（08）：61-5.
[8]杨金易，张燕，曾道平，等.基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立[J].食品工业科技，2015，36（01）：292-8.
[9]郑晶，黄晓蓉，李耀平，等.鳗鱼中恩诺沙星残留量的酶联免疫检测方法[J].食品科学，2004，（10）：247-50.
[10]陈宗保，王星，尹月春，等.改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留[J].分析测试学报，2019，38（02）：176-181.
[11]兰承兴，田雪莲，周开拓，等.优化高效液相色谱法对水产品中4种氟喹诺酮类药物残留的检测[J].贵州畜牧兽医，2018，42（02）：25-9.
[12]陈辉华，戴军，王洪新，等.HPLC法对鱼肉中3种四环素类和5种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定[J].分析测试学报，2008（09）：951-5.
[13]梁晶晶，徐潇颖，丁宇琦，等.高效液相色谱-串联質谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留[J].分析测试学报，2018，37（02）：224-230.
[14]康莉，刘红河，李勇，刘桂华.L/CM/SMS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留[J].中国卫生检验杂志，2008（10）：1941-1944.
[15]刘建宇.鸡蛋、鸡肌肉和牛肉中八种抗球虫药物残留液相色谱串联质谱确证分析方法的研究[D].扬州：扬州大学，2016.
[16]周伟光，伍换，莫喜荣，等.超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量[J].化学工程师，2013，27（08）：31-34.