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基于乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯（MMA）的固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法,优化了复原乳中MMA的固相微萃取条件,建立了乳品中MMA内标（4-甲基-2-戊酮）和外标定量方法。最佳的萃取条件为：萃取头纤维类型DVB/CAR/PDMS,100 m L顶空瓶中样品的体积为50 m L,平衡和萃取温度为80℃（30 min）。方法评价结果表明：该方法在10~200μg/L内线性良好,平均回收率为87.5%~109.3%;相对误差为3.1%~5.3%。该方法可用于乳品中MMA的定量分析。