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建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。