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建立了利用气相色谱仪测定乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)含量的方法.通过对色谱柱、柱温、流速以及阀切换时间的优化,确定了色谱柱为PorapakN柱串联HP-Plot Q柱、柱温为120℃、流速为25 mL/min、分析时间4 min为最佳分离条件.乙烯和乙炔分别在0.51 ~5080,1.00 ~ 5030 μmol/mol范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.乙烯和乙炔的检出限(LOD,S/N = 3)分别为0.13和0.23 μmol/mol,平均回收率为106.5% ~113.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.5% ~1.3%.方法采用自动化进样,分析时间短,可用于大批量样品连续分析,且检出限低,可以准确测定高浓度乙炔中痕量乙烯的含量,能满足生物固氮研究中乙炔还原法的测定需求.