气相色谱-二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚

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研究建立了气相色谱-负化学电离源二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚的方法.样品经甲醇萃取,在碳酸钾溶液中进行衍生法反应,五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取,采用3对离子对(m/z308/265,m/z 308/231,m/z 308/202)同时监测,进行定性确证,选择丰度较高的离子对m/z 308/265为定量分析的离子对.结果表明:该方法灵敏度高,选择性好,回收率为92.8%~99.7%,相对标准偏差(RSD)1.23%~6.09%.五氯苯酚在0.002~1mg/L范围内线性关系良好;检出限为0.00
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