【摘 要】
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用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释猪血浆样品,用SEP-PAK-C18固相萃取小柱富集药物,再以含有离子对试剂的乙腈洗脱。以氮气吹干洗脱液,流动相复溶后测定药物的质量浓度。HPLC分析柱
【机 构】
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华南农业大学兽医学院 国家兽药残留基准实验室;
【基金项目】
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2008年农业部财政项目;2009年农业行业标准制定项目
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用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释猪血浆样品,用SEP-PAK-C18固相萃取小柱富集药物,再以含有离子对试剂的乙腈洗脱。以氮气吹干洗脱液,流动相复溶后测定药物的质量浓度。HPLC分析柱为BDS C18,流动相组成为V(乙腈)∶V(pH 3.2的0.005mol/L辛烷磺酸钠溶液)=30∶70,紫外检测波长372nm。猪血浆中三氮脒的质量浓度在0.01~40.0μg/mL范围内可准确定量;血浆中三氮脒的质量浓度为0.05、0.5、10μg/mL时,相对回收率≥89.09%,批间变异系数在0.81%~4.41%之间。猪血浆中三氮脒的定量限为5ng/mL,检测限为2ng/mL。结果表明,本研究建立的HPLC方法操作简单、重复性和灵敏度好,定量范围宽,适用于检测猪血浆样品中三氮脒的质量浓度。
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