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在优化实验条件下,建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定缬氨酸产品中微量氧基酸杂质的方法。研究了氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测。采用优化的水、0.25mol/LNaOH、1.0mol/LNaAc三元梯度淋洗条件及35℃柱温实现了19种氨基酸的分离。在最佳条件下,氨基酸的检出限(S/N=3)为3.1~67.1nmol/L,线性范围约为3个数量级。样品加标回收率为90%-96%。方法可以推广至其它氨基酸产品中微量氨基酸杂质的测定。