通过响应面优化实验,选择样品量8.90g、超声时间为15.28min、样品预处理为0.94%乙醇浸泡30min及固相微萃取时水浴温度为50.04℃的条件为固态酒醅风味物质检测分析的前处理条件,建立了HS-SPME结合GC-MS分析酱香型白酒堆积酒醅挥发性风味物质检测方法。采用该方法对酱香型白酒高温堆积八轮次酒醅挥发性风味物质进行分析。共从酱香白酒堆积酒醅中定性检出挥发性风味化合物83种,其中,醇类物质19种,醛类物质8种,酸类物质13种,酯类物质24种,酚类物质4种,其他类物质14种。包括酒体中常见的乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、异戊醇、异丁醇、乙酸、丁酸等。分析结果表明堆积过程在富集微生物得同时,产生了大量酒体风味物质。且从风味物质的种类和相对含量来看,与各轮次酱香白酒的品质具有一定的关联性。