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根据钒铝合金的性质,试样用硝酸溶解,将试样中大量存在的钒完全氧化至五价后,加入少量三氯化铁溶液,在碱性条件下用氯化钡沉淀分离五价钒,加入过量EDTA络合铝.在一定酸度下,以PAN为指示剂,硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟盐置换后再用硫酸铜标准溶液返滴定溶液.方法对试样分解酸度、三氯化铁溶液、氯化钡用量等测定条件进行了改进,确定了适宜的反应条件.测定方法的相对标准偏差小于0.5%,回收率在99.60%~100.6%之间.该方法操作过程简单、快速.