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以静电纺丝制得Ni和NiMoO4纳米棒掺杂的聚乙烯醇(PVA)碳纳米纤维(CNF),以此两种碳纳米纤维为前驱体,分别进行高温碳化,制备了Ni-CNF和Ni-Mo2 C-CNF复合材料.对所制备材料的组成和形貌进行了表征,探究了两种材料对葡萄糖的直接电催化性能,结果表明,Ni-CNF和Ni-Mo2 C-CNF对葡萄糖均表现出良好的电催化性能,基于Ni-Mo2C-CNF构建的无酶葡萄糖传感器具有低响应电位(0.45 V)、高灵敏度(198μA·mmol/(L·cm2))、宽线性范围(0.01～7.0 mmol/L)和低检出限(4.3μmol/L),并且具有良好的稳定性、重现性和选择性.本研究为无酶葡萄糖传感器研究提供了参考.