【摘 要】
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目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS
【机 构】
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中国药科大学,江苏康缘药业股份有限公司,江苏省食品药品监督检验研究院,
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目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C18色谱柱（2.7μm,4.6 mm×150 mm）,柱温35℃,以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱（04 min,20%A;48 min,20%A→60%A;812 min,60%A→80%A;1235 min,80%A→90%A）,流速0.4 mL·min-1,进样量5μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.98。在LOQ、10LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%110.6%之间,RSD在0.66%14.18%之间。35种有机磷农药成分的定量限在0.1276.5μg·kg-1之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定。
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