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用原位法和以Zn2Al-硝酸根水滑石、Mg2Al-硝酸根水滑石为前驱体的阴离子直接交换法分别制备了Zn2Al-铁氰酸根、Zn2Al-亚铁氰酸根、Zn2Al-重铬酸根以及Mg2Al-铁氰酸根插层水滑石,用XRD和IR手段对所合成的样品进行了结构表征,比较了不同合成方法对合成样品性质的影响.结果表明：采用原位法和阴离子直接交换法均能制备相应的插层水滑石,但采用原位法合成的插层水滑石样品其层状结构和晶相明显较好,且采用原位法可以合成出用阴离子交换法不易合成的样品.DTA研究表明,插层水滑石的热稳定性跟层柱材料的