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采用室温固相反应结合水热处理制备出层状双金属氢氧化物（MgFe-CO3-LDH）。利用X射线粉末衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DTA）和扫描电子显微镜（SEM）等方法对产物进行了表征。研究结果表明,随着Mg2＋/Fe3＋物质的量比的增加,所得样品的结构规整性及热稳定性均有所增加。