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目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。