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对高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量进行了研究，分析了前处理方法、提取方式和提取时间、标准曲线及色谱柱等因素对全麦粉中呕吐毒素含量测定结果的影响。结果表明：与多功能净化柱法相比，对于样品提取液色泽深的陈麦粉，采用0．1％吐温洗脱添加样品后的免疫亲和柱，样品处理干净，色谱图杂峰少，利于目标峰分离。