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采用微波消解-原子荧光光谱法与差减法相结合的方法测定洗发水中二硫化硒。标准曲线浓度在0~10μg/L线性良好、相关系数r=0.9999,方法的检出限为0.1692μg/kg,加标回收率在90.44%~95.73%,精密度为1.51%,对实际样品测试的准确度在90.11%~95.26%。该方法的样品前处理简便、测定效率高,能提高日常检测的效率,可用于大批量样品的检测。