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采用改性的Hummers法制备了氧化石墨烯(G0),进一步水合肼还原制备了还原氧化石墨烯(RGO).采用热致相分离法制备了不同含量碳纳米管(CNTs)/RGO填充的聚酰亚胺(PI)基复合微孔薄膜,并用X-射线衍射(XRD)分析了RGO的还原程度,利用红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)研究了微孔薄膜的结构,还考察了PI/CNTs/RGO复合微孔薄膜的力学性能和电磁屏蔽性能.结果 表明:成功制得了RGO;CNTs/RGO的加入没有影响PI的基本结构;当CNTs和RGO的质量分数均为2％时,泡孔结构规整且孔径较大;CNTs/RGO的加入明显提高了微孔薄膜的力学性能;CNTs的质量分数为2％时,随着RGO含量的增加,微孔薄膜的电磁屏蔽效能也随之提升,当RGO质量分数为1％时,PI/CNTs/RGO复合微孔薄膜的电磁屏蔽效能可达到10～12 dB.