【摘 要】
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目的:建立采用高效液相色谱-电喷雾检测器(high performance liquid chromatography-charged aero-sol detector,HPLC-CAD)测定单克隆抗体类药物中海藻糖含量的方法.方法:采用HyperREZ XP Carbohy-drate Ca2+(300 mm×7.7 mm,8μm)色谱柱,以超纯水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温60℃,检测时间15 min,进样量10 μL,CAD雾化室温度为35℃,Filter为5.0.结果:海藻糖对照
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,卫生部生物技术产品检定及标准化重点实验室,国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室,北京102629
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目的:建立采用高效液相色谱-电喷雾检测器(high performance liquid chromatography-charged aero-sol detector,HPLC-CAD)测定单克隆抗体类药物中海藻糖含量的方法.方法:采用HyperREZ XP Carbohy-drate Ca2+(300 mm×7.7 mm,8μm)色谱柱,以超纯水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温60℃,检测时间15 min,进样量10 μL,CAD雾化室温度为35℃,Filter为5.0.结果:海藻糖对照品50％、80％、100％、120％及150％浓度水平验证溶液的回收率在90.8％～105.5％范围内,3次进样的峰面积RSD均小于10％,100％浓度水平验证溶液6次进样海藻糖含量测定值的RSD为2.7％;3批样品每批平行配制3份,测定结果均值分别为1.054、1.041及0.995 mg·mL-1,RSD分别为3.4％、3.1％及6.1％.结论:该方法简便、快速、灵敏,可用于准确测定单克隆抗体药物单克隆抗体药物中海藻糖的含量.
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目的:对羊胆中的胆汁酸类成分进行考察,并对其中的主要胆汁酸进行测定,最后对研究结果进行深入讨论.方法:首先对收集到的来源确切的羊胆样品进行冷冻干燥处理,以确保干燥粉末与新鲜胆汁成分的一致性.然后使用TLC法,分别采用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶0.8)和异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(6∶5∶5∶3∶1)为展开剂,使用10％硫酸乙醇溶液显色,明确羊胆中的胆汁酸成分,根据斑点的深浅对胆汁酸含量进行初步的判断;再使用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm
目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1％乙酸水溶液(34.4∶65.6)为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆飞行时间质谱进行检测,结合其分子离子峰、碎片离子及裂解规律进行分析,鉴定其化学结构;进一步采用C18中压柱(800 g,25～50 μm,6.5 cm×50 cm),以甲醇-水-乙酸(40∶ 60∶1、50∶ 50∶1、60∶40∶1)洗脱,分