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以聚合物三聚氰胺甲醛(MF)微球为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为致孔剂,经溶胶–凝胶和高温煅烧两步法,制备了SiO2和TiO2介孔结构的空心微球。以亚甲基蓝水溶液为模型物,分别评价了SiO2和TiO2微球的吸附性能和光催化活性。对空心微球的结构、形貌和光谱性质进行了表征。结果表明:两种微球的粒径为300 nm左右,具有完整的球形空腔、较高的比表面积和介孔结构壳层;SiO2空心微球具有良好的吸附性能,而TiO2空心微球在紫外光照射下有高效的光催化活性。