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采用刮膜式分子蒸馏装置制备了窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO3），考察了蒸馏温度、压力以及蒸馏次数对AEO3中EO分布情况的影响。气相色谱分析（归一化法）结果表明：一次蒸馏温度在110℃～130℃、蒸馏压力100Pa-150Pa时，所得产物AEO3-Ⅰ中主组分AEO3的质量分数由原料AEO3的15．3％提高至31．1％，游离醇的质量分数由20．9％降至2％左右；于150℃、40Pa二次蒸馏后，目标产品AEO3-Ⅱ中主组分AEO3的质量分数提高至33．8％，游离醇质量分数为3．2％。