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[摘要]通过对N一(1一萘基)一己二胺光度法测定亚硝酸盐氮中显色剂的剂在《水和废水监测分析方法》的基础上可延长使用半年。进而提出监测分析应在准确快速的基础上，降低成本增加实效的理念。
[关键词]亚硝酸盐氮 显色剂 保存
中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1671－7597(2008)0710009－01
亚硝酸盐氮是指亚硝酸离子的氮含量，性质不稳定，在采集后应尽快进行分析。亚硝酸盐是被确认的一种潜在致癌物，它广泛地存在于环境中。亚硝酸盐氮是环境水体监测的必测项目之一，其分析方法是国内外普遍采用的N一(1一萘基)一乙二胺光度法，该法灵敏度高，采用先加对氨基苯磺酰胺溶液后加N一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶液两步显色的程序。
一、亚硝酸盐氮显色剂的保存概述
N一(1一萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮用显色剂主要有对氨基苯磺酰胺，及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐。现用方法中规定，显色剂配制后贮于棕色瓶中，2～5~C保存至少可稳定一个月。方法中特别注明：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸八体内。在对该方法显色剂的应用过程中，反映出了如下问题：每批样品分析时，每个样品显色剂用量为1.0mL，每月的一次地表水样分析(包括标准曲线在内)显色剂用量不超过30mL。而方法提供的显色剂配制量为500mL，显色剂保存时问下限为一个月，上限未提供。如每月仅有l～2批样品，则会造成浪费，同时对环境产生负面影响。因此，研究N一(1一萘基)一乙二胺光度法中显色剂的有效保存时间，使其配制的剂量得到充分利用，保存时间得到延长，在保证质控的前提下，节省试剂用量，摸索此显色剂保存期的上限，对尽可能减少浪费、减少有毒害作用的试剂的使用频次很有意义。
二、实验一
（一）仪器和试剂
721型分光光度计；lOmL具塞比色管；显色剂：称0.25g对氨基苯磺酰胺和0.05gN一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶于50ml5％盐酸溶液中，倒入棕色试剂瓶内贮于冰箱中。0．675ug，nlL亚硝酸盐氮标准使用液。
（二）水样分析
吸取05.OOmL亚硝酸盐氮标准使用液和适量中性水样(亚硝酸盐氮小于5.OOmg／L)于比色管中加水至标线，加入0.1，TlL显色剂，混匀。室温(大于6℃)放置25miIl后，以蒸馏水作参比，用lem比色皿，于波长543nm处测量吸光度。绘制标准曲线，由标准曲线计算出水样中亚硝酸盐氮含量。
（三）实验结果以及分析
1．显色剂用量的选择。以不同试样进行实验，结果见表1。显色剂选用0.1mL为好。
2．显色剂的稳定性。把混合显色剂贮于冰箱中，每隔1个月取出测定蒸馏水、亚硝酸盐氮标准液及质控水样(河水、井水、自来水混合配成，长期保存于冰箱中)中的亚硝酸盐氮，结果列于表2。对表2结果进行差异性检验，方差分析结果见表3。由表3结果可知，贮存不同时间的显色剂所测试样结果的差异无显著性，测定值的不同是由随机误差所致，与贮存时间无关。混合显色剂至少能稳定1年。此外，在长期实际应用中观察到，显色剂贮存不同时间测得标准曲线相关系数均可达0.999，且斜率变化不大。
3．线性范围和检出限。当亚硝酸盐氮浓度在00.657mg／L范围内，标准曲线呈直线，浓度过高则偏向浓度轴。用13批空白平行实验的批内标准差，按L=2tfSW-公式计算得本法最低检出限为0.O05mg／L亚硝酸盐氮。水样用量由50mL减少到5mL，灵敏度并无降低。
三、实验二
（一）N一(1一萘基)一乙二胺光度法
以最近期2月配制的显色剂为主要试验用试剂，每月配制一组亚硝酸盐氪标准曲线，同时测定一支质控样样品测试步骤与计算公式同现行方法。亚硝酸盐氟标准曲线及控制样分析结果见表4。由表4可知，只有9月测定的控制样未在范围内。且随着显色剂存放时间的延长空白值逐渐增加；2～7月份，在0.003～0.004；而8月份明显增加为0.006；9月份为0.009。可见8、9月份结果不十分理想。笔者认为N一(1萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氨所用显色剂在25℃ ，于棕色瓶中，保存期限上限可达半年。
（二）实验结果分析
经实验数据得知：
1．N一(1一萘基)一乙二胺光度法所用显色剂的保存期可延至半年。
2．本部门配制显色剂体积一次可配250mL，保存得当可有效利用。各部门亦可根据实际情况，在达到质控要求的前提下确定显色剂配制量。
3．选择对氨基苯磺酰胺及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐时，要选择正规的化学试剂厂，同时尽量购置AR级以上的试剂。在我们应用过程中，不同生产厂家的同种试剂质量不同，对空白值影响较大。
参考文献：
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编．水和废水监测分析方法[M]．第3版．北京：中国环境科学出版社，1997.
[2]国家环保局编．水和废水监测分析方法．中国环境科学出版社．1985.
[3]张宏陶.生活饮用水标准检验法方法注解.重庆:重庆大学出版社，1993.
[关键词]亚硝酸盐氮 显色剂 保存
中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1671－7597(2008)0710009－01
亚硝酸盐氮是指亚硝酸离子的氮含量，性质不稳定，在采集后应尽快进行分析。亚硝酸盐是被确认的一种潜在致癌物，它广泛地存在于环境中。亚硝酸盐氮是环境水体监测的必测项目之一，其分析方法是国内外普遍采用的N一(1一萘基)一乙二胺光度法，该法灵敏度高，采用先加对氨基苯磺酰胺溶液后加N一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶液两步显色的程序。
一、亚硝酸盐氮显色剂的保存概述
N一(1一萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮用显色剂主要有对氨基苯磺酰胺，及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐。现用方法中规定，显色剂配制后贮于棕色瓶中，2～5~C保存至少可稳定一个月。方法中特别注明：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸八体内。在对该方法显色剂的应用过程中，反映出了如下问题：每批样品分析时，每个样品显色剂用量为1.0mL，每月的一次地表水样分析(包括标准曲线在内)显色剂用量不超过30mL。而方法提供的显色剂配制量为500mL，显色剂保存时问下限为一个月，上限未提供。如每月仅有l～2批样品，则会造成浪费，同时对环境产生负面影响。因此，研究N一(1一萘基)一乙二胺光度法中显色剂的有效保存时间，使其配制的剂量得到充分利用，保存时间得到延长，在保证质控的前提下，节省试剂用量，摸索此显色剂保存期的上限，对尽可能减少浪费、减少有毒害作用的试剂的使用频次很有意义。
二、实验一
（一）仪器和试剂
721型分光光度计；lOmL具塞比色管；显色剂：称0.25g对氨基苯磺酰胺和0.05gN一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶于50ml5％盐酸溶液中，倒入棕色试剂瓶内贮于冰箱中。0．675ug，nlL亚硝酸盐氮标准使用液。
（二）水样分析
吸取05.OOmL亚硝酸盐氮标准使用液和适量中性水样(亚硝酸盐氮小于5.OOmg／L)于比色管中加水至标线，加入0.1，TlL显色剂，混匀。室温(大于6℃)放置25miIl后，以蒸馏水作参比，用lem比色皿，于波长543nm处测量吸光度。绘制标准曲线，由标准曲线计算出水样中亚硝酸盐氮含量。
（三）实验结果以及分析
1．显色剂用量的选择。以不同试样进行实验，结果见表1。显色剂选用0.1mL为好。
2．显色剂的稳定性。把混合显色剂贮于冰箱中，每隔1个月取出测定蒸馏水、亚硝酸盐氮标准液及质控水样(河水、井水、自来水混合配成，长期保存于冰箱中)中的亚硝酸盐氮，结果列于表2。对表2结果进行差异性检验，方差分析结果见表3。由表3结果可知，贮存不同时间的显色剂所测试样结果的差异无显著性，测定值的不同是由随机误差所致，与贮存时间无关。混合显色剂至少能稳定1年。此外，在长期实际应用中观察到，显色剂贮存不同时间测得标准曲线相关系数均可达0.999，且斜率变化不大。
3．线性范围和检出限。当亚硝酸盐氮浓度在00.657mg／L范围内，标准曲线呈直线，浓度过高则偏向浓度轴。用13批空白平行实验的批内标准差，按L=2tfSW-公式计算得本法最低检出限为0.O05mg／L亚硝酸盐氮。水样用量由50mL减少到5mL，灵敏度并无降低。
三、实验二
（一）N一(1一萘基)一乙二胺光度法
以最近期2月配制的显色剂为主要试验用试剂，每月配制一组亚硝酸盐氪标准曲线，同时测定一支质控样样品测试步骤与计算公式同现行方法。亚硝酸盐氟标准曲线及控制样分析结果见表4。由表4可知，只有9月测定的控制样未在范围内。且随着显色剂存放时间的延长空白值逐渐增加；2～7月份，在0.003～0.004；而8月份明显增加为0.006；9月份为0.009。可见8、9月份结果不十分理想。笔者认为N一(1萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氨所用显色剂在25℃ ，于棕色瓶中，保存期限上限可达半年。
（二）实验结果分析
经实验数据得知：
1．N一(1一萘基)一乙二胺光度法所用显色剂的保存期可延至半年。
2．本部门配制显色剂体积一次可配250mL，保存得当可有效利用。各部门亦可根据实际情况，在达到质控要求的前提下确定显色剂配制量。
3．选择对氨基苯磺酰胺及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐时，要选择正规的化学试剂厂，同时尽量购置AR级以上的试剂。在我们应用过程中，不同生产厂家的同种试剂质量不同，对空白值影响较大。
参考文献：
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编．水和废水监测分析方法[M]．第3版．北京：中国环境科学出版社，1997.
[2]国家环保局编．水和废水监测分析方法．中国环境科学出版社．1985.
[3]张宏陶.生活饮用水标准检验法方法注解.重庆:重庆大学出版社，1993.