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[摘要]通过对N一(1一萘基)一己二胺光度法测定亚硝酸盐氮中显色剂的剂在《水和废水监测分析方法》的基础上可延长使用半年。进而提出监测分析应在准确快速的基础上,降低成本增加实效的理念。
[关键词]亚硝酸盐氮 显色剂 保存
中图分类号:X8 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2008)0710009-01
亚硝酸盐氮是指亚硝酸离子的氮含量,性质不稳定,在采集后应尽快进行分析。亚硝酸盐是被确认的一种潜在致癌物,它广泛地存在于环境中。亚硝酸盐氮是环境水体监测的必测项目之一,其分析方法是国内外普遍采用的N一(1一萘基)一乙二胺光度法,该法灵敏度高,采用先加对氨基苯磺酰胺溶液后加N一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶液两步显色的程序。
一、亚硝酸盐氮显色剂的保存概述
N一(1一萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮用显色剂主要有对氨基苯磺酰胺,及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐。现用方法中规定,显色剂配制后贮于棕色瓶中,2~5~C保存至少可稳定一个月。方法中特别注明:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸八体内。在对该方法显色剂的应用过程中,反映出了如下问题:每批样品分析时,每个样品显色剂用量为1.0mL,每月的一次地表水样分析(包括标准曲线在内)显色剂用量不超过30mL。而方法提供的显色剂配制量为500mL,显色剂保存时问下限为一个月,上限未提供。如每月仅有l~2批样品,则会造成浪费,同时对环境产生负面影响。因此,研究N一(1一萘基)一乙二胺光度法中显色剂的有效保存时间,使其配制的剂量得到充分利用,保存时间得到延长,在保证质控的前提下,节省试剂用量,摸索此显色剂保存期的上限,对尽可能减少浪费、减少有毒害作用的试剂的使用频次很有意义。
二、实验一
(一)仪器和试剂
721型分光光度计;lOmL具塞比色管;显色剂:称0.25g对氨基苯磺酰胺和0.05gN一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶于50ml5%盐酸溶液中,倒入棕色试剂瓶内贮于冰箱中。0.675ug,nlL亚硝酸盐氮标准使用液。
(二)水样分析
吸取05.OOmL亚硝酸盐氮标准使用液和适量中性水样(亚硝酸盐氮小于5.OOmg/L)于比色管中加水至标线,加入0.1,TlL显色剂,混匀。室温(大于6℃)放置25miIl后,以蒸馏水作参比,用lem比色皿,于波长543nm处测量吸光度。绘制标准曲线,由标准曲线计算出水样中亚硝酸盐氮含量。
(三)实验结果以及分析
1.显色剂用量的选择。以不同试样进行实验,结果见表1。显色剂选用0.1mL为好。

2.显色剂的稳定性。把混合显色剂贮于冰箱中,每隔1个月取出测定蒸馏水、亚硝酸盐氮标准液及质控水样(河水、井水、自来水混合配成,长期保存于冰箱中)中的亚硝酸盐氮,结果列于表2。对表2结果进行差异性检验,方差分析结果见表3。由表3结果可知,贮存不同时间的显色剂所测试样结果的差异无显著性,测定值的不同是由随机误差所致,与贮存时间无关。混合显色剂至少能稳定1年。此外,在长期实际应用中观察到,显色剂贮存不同时间测得标准曲线相关系数均可达0.999,且斜率变化不大。
3.线性范围和检出限。当亚硝酸盐氮浓度在00.657mg/L范围内,标准曲线呈直线,浓度过高则偏向浓度轴。用13批空白平行实验的批内标准差,按L=2tfSW-公式计算得本法最低检出限为0.O05mg/L亚硝酸盐氮。水样用量由50mL减少到5mL,灵敏度并无降低。

三、实验二
(一)N一(1一萘基)一乙二胺光度法
以最近期2月配制的显色剂为主要试验用试剂,每月配制一组亚硝酸盐氪标准曲线,同时测定一支质控样样品测试步骤与计算公式同现行方法。亚硝酸盐氟标准曲线及控制样分析结果见表4。由表4可知,只有9月测定的控制样未在范围内。且随着显色剂存放时间的延长空白值逐渐增加;2~7月份,在0.003~0.004;而8月份明显增加为0.006;9月份为0.009。可见8、9月份结果不十分理想。笔者认为N一(1萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氨所用显色剂在25℃ ,于棕色瓶中,保存期限上限可达半年。

(二)实验结果分析
经实验数据得知:
1.N一(1一萘基)一乙二胺光度法所用显色剂的保存期可延至半年。
2.本部门配制显色剂体积一次可配250mL,保存得当可有效利用。各部门亦可根据实际情况,在达到质控要求的前提下确定显色剂配制量。
3.选择对氨基苯磺酰胺及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐时,要选择正规的化学试剂厂,同时尽量购置AR级以上的试剂。在我们应用过程中,不同生产厂家的同种试剂质量不同,对空白值影响较大。
参考文献:
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编.水和废水监测分析方法[M].第3版.北京:中国环境科学出版社,1997.
[2]国家环保局编.水和废水监测分析方法.中国环境科学出版社.1985.
[3]张宏陶.生活饮用水标准检验法方法注解.重庆:重庆大学出版社,1993.
[关键词]亚硝酸盐氮 显色剂 保存
中图分类号:X8 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2008)0710009-01
亚硝酸盐氮是指亚硝酸离子的氮含量,性质不稳定,在采集后应尽快进行分析。亚硝酸盐是被确认的一种潜在致癌物,它广泛地存在于环境中。亚硝酸盐氮是环境水体监测的必测项目之一,其分析方法是国内外普遍采用的N一(1一萘基)一乙二胺光度法,该法灵敏度高,采用先加对氨基苯磺酰胺溶液后加N一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶液两步显色的程序。
一、亚硝酸盐氮显色剂的保存概述
N一(1一萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮用显色剂主要有对氨基苯磺酰胺,及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐。现用方法中规定,显色剂配制后贮于棕色瓶中,2~5~C保存至少可稳定一个月。方法中特别注明:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸八体内。在对该方法显色剂的应用过程中,反映出了如下问题:每批样品分析时,每个样品显色剂用量为1.0mL,每月的一次地表水样分析(包括标准曲线在内)显色剂用量不超过30mL。而方法提供的显色剂配制量为500mL,显色剂保存时问下限为一个月,上限未提供。如每月仅有l~2批样品,则会造成浪费,同时对环境产生负面影响。因此,研究N一(1一萘基)一乙二胺光度法中显色剂的有效保存时间,使其配制的剂量得到充分利用,保存时间得到延长,在保证质控的前提下,节省试剂用量,摸索此显色剂保存期的上限,对尽可能减少浪费、减少有毒害作用的试剂的使用频次很有意义。
二、实验一
(一)仪器和试剂
721型分光光度计;lOmL具塞比色管;显色剂:称0.25g对氨基苯磺酰胺和0.05gN一(1一萘基)一乙二胺盐酸盐溶于50ml5%盐酸溶液中,倒入棕色试剂瓶内贮于冰箱中。0.675ug,nlL亚硝酸盐氮标准使用液。
(二)水样分析
吸取05.OOmL亚硝酸盐氮标准使用液和适量中性水样(亚硝酸盐氮小于5.OOmg/L)于比色管中加水至标线,加入0.1,TlL显色剂,混匀。室温(大于6℃)放置25miIl后,以蒸馏水作参比,用lem比色皿,于波长543nm处测量吸光度。绘制标准曲线,由标准曲线计算出水样中亚硝酸盐氮含量。
(三)实验结果以及分析
1.显色剂用量的选择。以不同试样进行实验,结果见表1。显色剂选用0.1mL为好。

2.显色剂的稳定性。把混合显色剂贮于冰箱中,每隔1个月取出测定蒸馏水、亚硝酸盐氮标准液及质控水样(河水、井水、自来水混合配成,长期保存于冰箱中)中的亚硝酸盐氮,结果列于表2。对表2结果进行差异性检验,方差分析结果见表3。由表3结果可知,贮存不同时间的显色剂所测试样结果的差异无显著性,测定值的不同是由随机误差所致,与贮存时间无关。混合显色剂至少能稳定1年。此外,在长期实际应用中观察到,显色剂贮存不同时间测得标准曲线相关系数均可达0.999,且斜率变化不大。
3.线性范围和检出限。当亚硝酸盐氮浓度在00.657mg/L范围内,标准曲线呈直线,浓度过高则偏向浓度轴。用13批空白平行实验的批内标准差,按L=2tfSW-公式计算得本法最低检出限为0.O05mg/L亚硝酸盐氮。水样用量由50mL减少到5mL,灵敏度并无降低。

三、实验二
(一)N一(1一萘基)一乙二胺光度法
以最近期2月配制的显色剂为主要试验用试剂,每月配制一组亚硝酸盐氪标准曲线,同时测定一支质控样样品测试步骤与计算公式同现行方法。亚硝酸盐氟标准曲线及控制样分析结果见表4。由表4可知,只有9月测定的控制样未在范围内。且随着显色剂存放时间的延长空白值逐渐增加;2~7月份,在0.003~0.004;而8月份明显增加为0.006;9月份为0.009。可见8、9月份结果不十分理想。笔者认为N一(1萘基)一乙二胺光度法测定亚硝酸盐氨所用显色剂在25℃ ,于棕色瓶中,保存期限上限可达半年。

(二)实验结果分析
经实验数据得知:
1.N一(1一萘基)一乙二胺光度法所用显色剂的保存期可延至半年。
2.本部门配制显色剂体积一次可配250mL,保存得当可有效利用。各部门亦可根据实际情况,在达到质控要求的前提下确定显色剂配制量。
3.选择对氨基苯磺酰胺及N一(1一萘基)一乙二胺二盐酸盐时,要选择正规的化学试剂厂,同时尽量购置AR级以上的试剂。在我们应用过程中,不同生产厂家的同种试剂质量不同,对空白值影响较大。
参考文献:
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编.水和废水监测分析方法[M].第3版.北京:中国环境科学出版社,1997.
[2]国家环保局编.水和废水监测分析方法.中国环境科学出版社.1985.
[3]张宏陶.生活饮用水标准检验法方法注解.重庆:重庆大学出版社,1993.