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采用高效液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量。样品经二硫赤藓糖醇溶液提取,碘乙酰胺衍生,固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比15∶85)含0.1%三氟乙酸作流动相等梯度洗脱,266 nm紫外检测。头孢噻呋残留量在0.016~1.28 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r>0.999 9。样品添加浓度在200~8000μg/kg的回收率为90%~91%,相对标准偏差为1.8%~3.5%。本方法的检出限(信噪比S/N=3)为50μg/kg。