【摘 要】
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在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIB
【机 构】
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山东师范大学化学化工与材料科学学院
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在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h.偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取荆,蒸馏温度在35℃以下.得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确
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