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介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼的质量分数的方法。该方法以盐酸、硝酸溶样,磷酸三丁酯萃取分离铀,盐酸羟胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ),然后用硝酸铋返滴过量的EDTA来确定铀钼合金中钼的质量分数并对萃取酸度、萃取剂用量、盐酸羟胺用量、还原时间、滴定酸度、铀对钼的干扰等进行了条件实验,结果令人满意。当取样量在0.1~0.25 g时,方法精密度优于1%,回收率在99.2%~101.0%之间。