论文部分内容阅读
摘要：目的，探讨聚氯乙烯固体药用硬片的密度测定法。方法：采用浸渍法。结果，聚氯乙烯固体药用硬片密度测定的精密度良好（RSD=0.57%），密度值为1.36结论：通过对聚氯乙烯固体药用硬片测定法的研究，对塑料瓶密度测定的操作方法有更深一步的认识，在不使用密度测定装置时，可以较准确的测定药用塑料容器材料的密度。
密度是确定药用塑料不可缺少的物理参数之一，它对材料配方的控制有一定作用，它既可为科研及产品加工提供基本性能指标，又可作为药用塑料特别是晶态聚合物产品鉴别和质量控制的重要依据。在2002年国家药品监督管理局颁布的国家药品包装容器（材料）标准中，药用塑料容器（材料）普遍采用了密度测试方法。鉴于药用塑料的密度试验方法与药品的相对密度测试方法不尽相同，为此，结合标准的内容，对容器（材料）常用的密度测定方法——浸渍法进行初步研究。
基本原理：是用液体排代法测定药用塑料的密度，即在规定温度下，称量试样的质量与同体积浸渍液的质量，其比值既为该试样的相对密度，再乘以浸渍液的密度，即得试样的密度。该方法适用于各种形态塑料制品的测定。
本试验对聚氯乙烯固体药用硬片密度测定的具体操作给予详细描述，浸渍液选用原则为：与药用塑料不发生反应，实验室中易得、常用的试剂，毒性应小，在实验过程中不易挥发，根据该原则，最后选择了纯化水。
1、仪器与测试 XS205型METTLER TOLEDO 分析天平，50ml容量瓶、纯化水、表面皿。
2、实验方法与结果
2.1测定方法
2.1.1样品预处理 将聚氯乙烯固体药用硬片清洗干净，晾干。将其剪成0.3×2.5mm的小片，待测。
2.1.2测定 取上述样品约2g置于分析天平上，精密测定其在空气中的质量（Wa）；将试样放入加水至刻度的50ml容量瓶中，精密测定其总重量（W1），再用胶头吸管吸出纯化水使容量瓶内液面至刻度处，精密测定其总重量（W2），二者之差即为同体积浸渍液质量，根据基本原理，按下式计算聚氯乙烯固体药用硬片的密度。
2.1.3实验结果
2.1.3.1溶剂选择 对于材料密度大于1的制品如聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等应选用纯化水作为浸渍液；对材料密度小于1的塑料制品如聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等应选用无水乙醇作为浸渍液。
2.1.3.2温度的影响 温度对测定有一定的影响，故在测定时，应同时测定溶剂的温度，并根据表1进行温度校正。
2.1.3.3样品测定 取聚氯乙烯固体药用硬片1批(批号:080201)，经预处理后，按“2.1.1”项下方法平行测定六个样品,测定具体数据及计算结果见表2
标准规定聚氯乙烯固体药用硬片的密度为1.35-1.45g·cm-3
3 结论 通过对聚氯乙烯固体药用硬片测定法的研究，对塑料瓶密度测定的操作方法有更深一步的认识，在不使用密度测定装置时，可以较准确的测定药用塑料容器材料的密度。
4 讨论
4.1测定时，试样表面应平整，清洁，无裂缝，无气泡等缺陷，尺寸适宜，以便称量。
4.2测定时，加入的水量应足够，通常应使溶剂完全浸没试样且试样上端距溶剂液面不小于1厘米。
4.3测定时，应注意除去空气泡；必要时，可加入数滴润湿剂或采取轻微振摇的方式，以除去空气泡，但加入润湿剂不得过浸渍液总体积的0.1%。
4.4测定过程中使用的纯化水应用水瓶盛装。
4.5试样置于容量瓶中后应立即密塞，待试样稳定后再称定重量。
参考文献
1.DENG Hao(丁浩).Plastic Industry Practicality Handbook(塑料工业实用手册).2nd Ed(第二版下册). Beijing(北京):Chemical Industry Press(化学工业出版社)2000.259
2.EP．2002．Vol I (第一卷)：26
3.YBB00212005 国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）聚氯乙烯固体药用硬片
4.YBB00132003 国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）密度测定法
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”
密度是确定药用塑料不可缺少的物理参数之一，它对材料配方的控制有一定作用，它既可为科研及产品加工提供基本性能指标，又可作为药用塑料特别是晶态聚合物产品鉴别和质量控制的重要依据。在2002年国家药品监督管理局颁布的国家药品包装容器（材料）标准中，药用塑料容器（材料）普遍采用了密度测试方法。鉴于药用塑料的密度试验方法与药品的相对密度测试方法不尽相同，为此，结合标准的内容，对容器（材料）常用的密度测定方法——浸渍法进行初步研究。
基本原理：是用液体排代法测定药用塑料的密度，即在规定温度下，称量试样的质量与同体积浸渍液的质量，其比值既为该试样的相对密度，再乘以浸渍液的密度，即得试样的密度。该方法适用于各种形态塑料制品的测定。
本试验对聚氯乙烯固体药用硬片密度测定的具体操作给予详细描述，浸渍液选用原则为：与药用塑料不发生反应，实验室中易得、常用的试剂，毒性应小，在实验过程中不易挥发，根据该原则，最后选择了纯化水。
1、仪器与测试 XS205型METTLER TOLEDO 分析天平，50ml容量瓶、纯化水、表面皿。
2、实验方法与结果
2.1测定方法
2.1.1样品预处理 将聚氯乙烯固体药用硬片清洗干净，晾干。将其剪成0.3×2.5mm的小片，待测。
2.1.2测定 取上述样品约2g置于分析天平上，精密测定其在空气中的质量（Wa）；将试样放入加水至刻度的50ml容量瓶中，精密测定其总重量（W1），再用胶头吸管吸出纯化水使容量瓶内液面至刻度处，精密测定其总重量（W2），二者之差即为同体积浸渍液质量，根据基本原理，按下式计算聚氯乙烯固体药用硬片的密度。
2.1.3实验结果
2.1.3.1溶剂选择 对于材料密度大于1的制品如聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等应选用纯化水作为浸渍液；对材料密度小于1的塑料制品如聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等应选用无水乙醇作为浸渍液。
2.1.3.2温度的影响 温度对测定有一定的影响，故在测定时，应同时测定溶剂的温度，并根据表1进行温度校正。
2.1.3.3样品测定 取聚氯乙烯固体药用硬片1批(批号:080201)，经预处理后，按“2.1.1”项下方法平行测定六个样品,测定具体数据及计算结果见表2
标准规定聚氯乙烯固体药用硬片的密度为1.35-1.45g·cm-3
3 结论 通过对聚氯乙烯固体药用硬片测定法的研究，对塑料瓶密度测定的操作方法有更深一步的认识，在不使用密度测定装置时，可以较准确的测定药用塑料容器材料的密度。
4 讨论
4.1测定时，试样表面应平整，清洁，无裂缝，无气泡等缺陷，尺寸适宜，以便称量。
4.2测定时，加入的水量应足够，通常应使溶剂完全浸没试样且试样上端距溶剂液面不小于1厘米。
4.3测定时，应注意除去空气泡；必要时，可加入数滴润湿剂或采取轻微振摇的方式，以除去空气泡，但加入润湿剂不得过浸渍液总体积的0.1%。
4.4测定过程中使用的纯化水应用水瓶盛装。
4.5试样置于容量瓶中后应立即密塞，待试样稳定后再称定重量。
参考文献
1.DENG Hao(丁浩).Plastic Industry Practicality Handbook(塑料工业实用手册).2nd Ed(第二版下册). Beijing(北京):Chemical Industry Press(化学工业出版社)2000.259
2.EP．2002．Vol I (第一卷)：26
3.YBB00212005 国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）聚氯乙烯固体药用硬片
4.YBB00132003 国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）密度测定法
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”