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介绍了以电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱/质谱联机技术的应用.应用高效液相色谱将α-三连噻吩和麻保沙星与基质分离后,在线与质谱联用,根据分子离子定性判断α-三连噻吩和麻保沙星.在此基础上,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题.