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对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色沓负化学离子源／质谱（GC-NCI／MS）的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂，经超声辅助提取和浓缩后，以2，2′，4，5′，6-五氯联苯（PCB-103）为内标物，采用GC-NCI／MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药（溴氰菊酯及氯菊酯除外）的检出限（3S／N）均小于1．0μg·kg^-1，线性范围为10～800μg·kg