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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法。样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:戊唑醇添加水平为5~500μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200μg/kg时,肟菌