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建立了固相萃取-气相色谱．质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法。样品用乙腈．水溶液均质提取，经盐析除水液液分配，Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱．质谱仪（GC—MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。方法的检出限（S／N=3）为0．001—0．021mg／kg，在加标水平为0．2mg／kg时，方法回收率为74％-123％，相对标准偏差为3．1％～13％。