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建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯（CCl3COCl）的方法。四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4＋,V5＋和Fe3＋等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸（TCAA）,据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量。结果表明,共沉淀溶液p H值在9.0~10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液