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建立了格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁含量测定方法。二溴乙烷与格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁在低温下完全反应。利用以联苯为内标的气相色谱法测定二溴乙烷消耗量,根据二溴乙烷的消耗量计算格氏试剂中残留单质镁含量。该方法,准确、稳定具有很好的重现性,相对标准偏差小于1.5%,可用于格氏试剂氯乙烯镁质量控制。