研究了化学机械合金化的方法在制备高强高导铜合金中的可行性及其粉末样品在制备过程中的演化过程。使用SPEX8000高能球磨机制备了粉末样品,之后采用真空封管将样品进行高温退火,利用X射线衍射分析了不同球磨时间下粉末中的物相,固溶度和晶格常数的变化,采用扫描透射电镜(STEM)进行了微观组织观察,确定了析出物的形态、分布及大小,并且对Nb氧化物析出物进行了粒径统计。研究结果表明:通过两步球磨的化学机械合金化方法可以制备出含有Nb的氧化物析出物的ODS铜合金。部分Nb在第一步球磨时固溶在铜基体中,其余形成析出物,它们在第二步时都被Cu O氧化,其中固溶在铜基体中的Nb元素迅速被氧化消耗,导致了基体Cu的晶格常数相应变小。退火处理后,通过XRD衍射峰位置和STEM观察结果判断最终氧化析出物为Nb O2;对析出物的粒径统计后发现,基体中的析出物平均尺寸分别为500℃的15.6nm和700℃的23.6nm;析出物在同样退火时间下,随温度增大,尺寸增长很小,说明材料的热稳定性较好。