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目的 建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中达卡巴嗪(DTIC)的浓度.方法 以电喷雾离子源(ESI)正离子模式,甲硝唑(MTZ)为内标定量,达卡巴嚷检测离子对为m/z 183.2→m/z 166.1;甲硝唑检测离子对为m/z172.1→m/z 128.1,乙腈沉淀蛋白处理,用Dikmatech Easy Guard ⅡHolder AssemLly保护柱,Dikmatech C18(2.1mm×50 mm,3μm)分析柱分离样品,流动相:水(含10 mmol·L-1乙酸铵,0.1％乙酸,用氨水调pH至6.0)-乙腈=94∶6(v∶v);流速:0.3 mL·min-1.结果 达卡巴嗪标准曲线方程为y=0.106X+0.0969(R=0.998 8),在0.5 ～20μg·mL-1线性关系良好,定量下限为0.5 μg·mL-1,达卡巴嗪日内和日间精密度的相对标准偏差为1.30％～3.00％和2.19％ ～8.78％.结论 本文建立的方法灵敏可靠,可用于测定血浆中达卡巴嗪脂质体的浓度.